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硝酸鹽氮的測定
日期：2025-02-06 01:36
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摘要：
水中硝酸鹽氮是在有氧環(huán)境下各種形態(tài)含氮化合物中*穩(wěn)定的氮化合物，亦是含氮有機物經(jīng)無機化作用*終分解產(chǎn)物。亞硝酸鹽經(jīng)氧化生成硝酸鹽，硝酸鹽在無氧條件下，亦可受微生物作用還原為亞硝酸鹽。
制革廢水、酸洗廢水、某些生化出水可含大量硝酸鹽。
酚二磺酸光度法：
1、原理
硝酸鹽在無水情況下與酚二磺酸反應，生成硝基二磺酸酚，在堿性溶液中生成黃色化合物，進行定量測定。
2、干擾
水中的氯化物、亞硝酸鹽、銨鹽、有機物、和碳酸鹽可產(chǎn)生干擾，測定前應做預處理。
3、適用范圍
本法適用于飲用水、地下水、和清潔地面水中的硝酸鹽氮。*低檢出濃度為0.02mg/L，測定上限為2.0mg/L。
4、儀器：分光光度計、瓷蒸發(fā)皿（75-100ml）
試劑：
(1)酚二磺酸：稱取25g苯酚（C6H5OH）置于500ml錐形瓶中，加150ml濃硫酸使之溶解，再加75ml（含13%SO3）的發(fā)煙硫酸，充分混合。瓶口插一漏斗，小心置瓶于沸水浴中加熱2小時，得淡棕色稠液，貯于棕色瓶中，密塞保存。（發(fā)煙硫酸亦可用濃硫酸代替，增加沸水浴至6小時）。
(2)氨水
(3)硝酸鹽標準貯備液：稱取0.7218g經(jīng)105-110℃干燥2h的硝酸鉀溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀至標線，混勻。加2ml三氯甲烷作保存劑，每毫升含0.100mg硝酸鹽氮。
(4)硝酸鹽標準使用液：吸取50.00ml貯備液，置蒸發(fā)皿內(nèi)，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH為8，在水浴上蒸發(fā)至干；加2ml酚二磺酸，用玻璃棒研磨蒸發(fā)皿內(nèi)壁，使殘渣與試劑充分混合，放置片刻，再研磨一次，放置10min，加入少量水，移入500ml棕色容量瓶中，稀至標線。保存6個月。每毫升含0.010mg硝酸鹽氮。
(5)硫酸銀溶液：稱取4.397g硫酸銀溶于水，移至1000ml容量瓶中，稀至標線。1.00ml溶液可去除1.00mg氯離子。
(6)氫氧化鋁懸浮液：同亞硝酸鹽氮
(7)高錳酸鉀溶液：稱取3.16g高錳酸鉀溶于水，稀至1L。
實驗步驟：
1、校準曲線的繪制
于10支50ml比色管中，按下表所示加入硝酸鹽氮標準使用液，加水至約40ml，加入3ml氨水使成堿性，稀至標線，混勻。在波長410nm處，選用不同的比色皿，以水為參比，測量吸光度。
分別計算不同比色皿光程長的吸光度對硝酸鹽氮含量的校準曲線。
標液體積 (ml) | 硝酸鹽氮含量 (微克) | 比色皿光程長 (mm) |
0 | 0 | 10或30 |
0.10 | 1.00 | 30 |
0.30 | 3.00 | 30 |
0.50 | 5.00 | 30 |
0.70 | 7.00 | 30 |
1.00 | 10.0 | 10或30 |
3.00 | 30.0 | 10 |
5.00 | 50.00 | 10 |
7.00 | 70.0 | 10 |
10.0 | 100.0 | 10 |
2、水樣的測定
(1)干擾的消除：
①水樣渾濁或帶色時，可在100ml水樣中加入2ml氫氧化鋁懸浮液，密塞振搖，靜置數(shù)分鐘，棄去20ml初濾液。
②若含有氯離子，可向水樣中滴加硫酸銀溶液，充分混合，至不在出現(xiàn)沉淀為止，過濾，棄去20ml初濾液。
③亞硝酸鹽的干擾：當亞硝酸鹽氮含量超過0.2mg/L時，向100ml水樣中加入1ml 0.5mol/L硫酸，混勻后，滴加高錳酸鉀至淡紅色保持15分鐘不褪為止。
(2)測定
取50.0ml水樣于蒸發(fā)皿中，調(diào)節(jié)至微堿性（pH8），置水浴上蒸發(fā)至干。加入1.0ml酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使試劑與蒸發(fā)皿充分接觸，放置片刻，再研磨一次，放置10分鐘，加入約10ml水。
在攪拌下加入3-4ml氨水，使顏色*深，將溶液移入50ml比色管中，稀釋至標線，混勻。在波長410nm處，選用10或30mm的比色皿，以水為參比，測量吸光度。
根據(jù)校準曲線的回歸方程，計算含量。
--水樣的吸光度 —截距 —斜率
—空白吸光度 —稀釋倍數(shù) —取樣體積(ml)
注意事項：
如果吸光度超出校準曲線范圍，可將顯色液進行信量稀釋，然后測量吸光度，計算時乘以稀釋倍數(shù)。
市售發(fā)煙硫酸含SO3超過13%，應以濃硫酸稀釋至13%。
