重量法
一、定義
根據(jù)單質(zhì)或化合物的重量,計(jì)算出在供試品中的含量的定量方法稱為重量法
二、原理
采用不同方法分離出供試品中的被測(cè)成分,稱取重量,以計(jì)算其含量。按分離方法不同,重量分析分為沉淀重量法、揮發(fā)重量法和提取重量法。
三、沉淀重量法
(一)原理
被測(cè)成分與試劑作用,生成組成固定的難溶性化合物沉淀出來(lái),稱定沉淀的質(zhì)量,計(jì)算該成分在樣品中的含量。
(二)計(jì)算公式
稱量形式質(zhì)量(g)×換算因素
供試品含量(%)= ——————————————×100%
供試品質(zhì)量(g)
被測(cè)成分的相對(duì)原子量或相對(duì)分子量
式中:換算因素 = ————————————————
稱量形式的相對(duì)分子量
(三)舉例 測(cè)定某供試品中硫(S)的含量
1.原理 把供試品中的硫(S)氧化成硫酸根(SO42-),再把硫酸根沉淀為硫酸鋇(BaSO4),如果灼燒后硫酸鋇的質(zhì)量為A(g)。設(shè)稱取供試品的質(zhì)量為B(g)。
2.計(jì)算
S的相對(duì)原子量 32
換算因素= ————————— =——— = 0.1374
BaSO4的相對(duì)分子量 233.43
A×0.1374
供試品含量(%)= ————- ×100%
B
四、注意事項(xiàng)
1.沉淀法測(cè)定,取供試品應(yīng)適量。取樣量多,生成沉淀量亦較多,致使過(guò)濾洗滌困難,帶來(lái)誤差;取樣量教少,稱量及各操作步驟產(chǎn)生的誤差較大,使分析的準(zhǔn)確度較低。
2.不具揮發(fā)性的沉淀劑,用量不宜過(guò)量太多,以過(guò)量20~30%為宜。過(guò)量太多,生成絡(luò)合物,產(chǎn)生鹽效應(yīng),增大沉淀的溶解度。
3.加入沉淀劑時(shí)要緩慢,使生成較大顆粒。
4.沉淀的過(guò)濾和洗滌,采用傾注法。傾注時(shí)應(yīng)沿玻璃棒進(jìn)行。沉淀物可采用洗滌液少量多次洗滌。
5.沉淀的干燥與灼燒,洗滌后的沉淀,除吸附大量水分外,還可能有其他揮發(fā)性雜質(zhì)存在,必須用烘干或灼燒的方法除去,使之具有固定組成,才可進(jìn)行稱量。干燥溫度與沉淀組成中含有的結(jié)晶水直接相關(guān),結(jié)晶水是否恒定又與換算因數(shù)緊密聯(lián)系,因此,必須按規(guī)定要求的溫度進(jìn)行干燥。
灼燒這一操作是將帶有沉淀的濾紙卷好。置于已灼燒至恒重的坩堝中,先在低溫使濾紙?zhí)炕俑邷刈茻?。灼燒后冷卻至適當(dāng)溫度,再放入干燥器繼續(xù)冷至室溫,然后稱量。
五、適用范圍
重量法可測(cè)定某些無(wú)機(jī)化合物和有機(jī)化合物的含量。在**純度檢查中常應(yīng)用重量法進(jìn)行干燥失重、熾灼殘?jiān)?、灰分及不揮發(fā)物的測(cè)定等。
六、允許差
本法的相對(duì)偏差不得超過(guò)0.5%(干草浸膏等特殊品種的相對(duì)偏差不得超過(guò)1%)。