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鎢酸根的測(cè)定——硫氰酸鹽快速吸收光度法
日期：2025-02-06 03:45
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摘要：
鎢酸根的測(cè)定——硫氰酸鹽快速吸收光度法
配方法適用于循環(huán)冷卻水，天然水中微量鎢酸根的離子的測(cè)定，其含量大于0.2mg/L。
1. 0方法提要
水樣在硫磷混酸條件下，加氯化亞錫還原鐵，以三氯化鈦將鎢還原為低價(jià)，然后與硫氰酸鹽形成黃綠色絡(luò)合物，并以光度法測(cè)定鎢含量。
主要反應(yīng)：
H3PO4·12WO3+12TiCL3+48NaSCN+48HCL=12Na｛WO(SCN)4｝+12TiCL+36NaCL+24H2O+H3PO
1． 0儀器
2．1722分光光度計(jì)帶1cm比色皿；
2．250ml容量瓶；
2．3電爐。
3．0試劑
3．1硫磷混酸 于600ml水中，加入300ml濃磷酸，冷卻。稀釋至1L
3．2氯化亞錫溶液 0.5% 取1g氯化亞錫深于1+1鹽酸100ml中。
3．3三氯化鈦溶液 1% 以市售的15%三氯化鈦2ml，加濃鹽酸5ml，水25ml，加數(shù)粒鋅還原處理。
3．4硫氰酸鉀溶液25%
3．5硝酸 濃
3．6鎢酸根標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 稱(chēng)取0.6048g在105℃條件下干燥的鎢酸鈉，溶于水，稀釋至500ml，搖勻，此溶液1ml含1mg鎢酸根。
3．7鎢酸根標(biāo)準(zhǔn)液 吸取上述貯備液25ml稀釋至250ml，此溶液1ml含0.1mg鎢酸根。
4．0標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
分別吸取鎢酸根標(biāo)準(zhǔn)液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0ml于6只50ml錐形瓶中，加硫磷混酸5ml，加濃硝酸1-2滴氧化，為防止溶液濺出，加1-2粒防爆玻璃珠，蒸發(fā)至冒白煙，冷卻，轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，加入氯化亞錫5ml，硫氰酸鉀溶液6ml，搖勻。加入氯化鈦溶液2ml，搖勻，稀釋至刻度，于420ml處，用1cm比色皿，以試劑空白作參比，測(cè)其吸光度。用測(cè)得的吸光度為縱坐標(biāo)，鎢酸根離子毫克數(shù)為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
5．0水樣的測(cè)定
吸取一定體積的經(jīng)中速濾紙干過(guò)濾后的水樣于50ml錐形瓶中，步驟同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。
6．0分析結(jié)果計(jì)算
水樣中鎢酸根含量X(mg/l)，以（WO42-計(jì))按下式計(jì)算：
式中： M-------與吸光度相對(duì)應(yīng)的鎢酸根量mg
V-------水樣體積ml
備注：水樣中銅含量大于1mg/L時(shí)，有硫氰酸亞銅沉淀析出，可用干濾紙過(guò)濾除去。
當(dāng)水樣中鉬含量大于1mg/L時(shí)，對(duì)測(cè)定有嚴(yán)重干擾，故不宜用此法。
