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固體廢物樣品的采集和制備
日期：2025-02-07 09:14
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摘要：
固體廢物樣品的采集和制備
固體廢物的監(jiān)測(cè)包括：采樣計(jì)劃的設(shè)計(jì)和實(shí)施、分析方法、質(zhì)量保證等方面，各國(guó)都有具體規(guī)定。例：美國(guó)環(huán)境保護(hù)局固體廢棄物辦公室根據(jù)資源回收法（RCRA）編寫(xiě)的“固體廢物試驗(yàn)分析評(píng)價(jià)手冊(cè)”（U. S. EPA，Test Methods for Evaluating Solid Waste）較為**地論述采樣計(jì)劃的設(shè)計(jì)和實(shí)施；質(zhì)量控制；方法選擇；金屬分析方法；有機(jī)物分析方法；綜合指標(biāo)實(shí)驗(yàn)方法；物理性質(zhì)測(cè)定方法；有害廢物的特性，法規(guī)定義和可燃性、腐蝕性、反應(yīng)性、浸出毒性的試驗(yàn)方法；地下水、土地處理監(jiān)測(cè)和廢物焚燒監(jiān)測(cè)等。我國(guó)于1986年頒發(fā)了《工業(yè)固體廢物有害特性試驗(yàn)與監(jiān)測(cè)分析方法》（試行）。
為了使采集樣品具有代表性，在采集之前要調(diào)查研究生產(chǎn)工藝過(guò)程、廢物類型、排放數(shù)量、堆積歷史、危害程度和綜合利用情況。如采集有害廢物則應(yīng)根據(jù)其有害特性采取相應(yīng)的**措施。
一、樣品的采集
（一）采樣工具
固體廢物的采樣工具包括：尖頭鋼鍬；鋼尖鎬（腰斧）；采樣鏟（采樣器）；具蓋采樣桶或內(nèi)襯塑料的采樣袋。
（二）采樣程序
（1）根據(jù)固體廢物批量大小確定應(yīng)采的份樣（由一批廢物中的一個(gè)點(diǎn)或一個(gè)部位，按規(guī)定量取出的樣品）個(gè)數(shù)。
（2）根據(jù)固體廢物的*大粒度（95％以上能通過(guò)的*小篩孔尺寸）確定份樣量。
（3）根據(jù)采樣方法，隨機(jī)采集份樣，組成總樣，并認(rèn)真填寫(xiě)采樣記錄表。
（三）份樣數(shù)
按表4-3確定應(yīng)采份樣個(gè)數(shù)。
表4-3 批量大小與*少份樣數(shù)
（四）份樣量按表4-4確定每個(gè)份樣應(yīng)采的*小重量。所采的每個(gè)份樣量應(yīng)大致相等，其相對(duì)誤差不大于20％。表中要求的采樣鏟容量為保證一次在一個(gè)地點(diǎn)或部位能取到足夠數(shù)量的份樣量。
表4-4 份樣量和采樣鏟容量
液態(tài)的廢物的份樣量以不小于100mL的采樣瓶（或采樣器）所盛量為宜。
（五）采樣方法
1.現(xiàn)場(chǎng)采樣
在生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)采樣，首先應(yīng)確定樣品的批量，然后按下式計(jì)算出采樣間隔，進(jìn)行流動(dòng)間隔采樣。
注意事項(xiàng)：采**個(gè)份樣時(shí)，不準(zhǔn)在**間隔的起點(diǎn)開(kāi)始，可在**間隔內(nèi)任意確定。
2.運(yùn)輸車(chē)及容器采樣：在運(yùn)輸一批固體廢物時(shí)，當(dāng)車(chē)數(shù)不多于該批廢物規(guī)定的份樣數(shù)時(shí)，每車(chē)應(yīng)采份樣數(shù)按下式計(jì)算。當(dāng)車(chē)數(shù)多于規(guī)定的份樣數(shù)時(shí)，按表4-5選出所需*少的采樣車(chē)數(shù)，然后從所選車(chē)中各隨機(jī)采集一個(gè)份樣。
在車(chē)中，采樣點(diǎn)應(yīng)均勻分布在車(chē)廂的對(duì)角線上，端點(diǎn)距車(chē)角應(yīng)大于0.5m，表層去掉30cm。
對(duì)于一批若干容器盛裝的廢物，按表4－5選取*少容器數(shù)，并且每個(gè)容器中均隨機(jī)采兩個(gè)樣品。
表4-5 所需*少的采樣車(chē)數(shù)表
注意事項(xiàng)：當(dāng)把一個(gè)容器作為一個(gè)批量時(shí)，就按表4-3中規(guī)定的*少份樣數(shù)的1/2確定；當(dāng)把2—10個(gè)容器作為一個(gè)批量時(shí)，就按下式確定*少容器數(shù)。
3.廢渣堆采樣法
在渣堆兩側(cè)距堆底0.5m處畫(huà)**條橫線，然后每隔0.5m劃一條橫線；再每隔2m劃一條橫線的垂線，其交點(diǎn)做為采樣點(diǎn)。按表4-3確定的份樣數(shù)，確定采樣點(diǎn)數(shù)，在每點(diǎn)上從0.5—1.0m深處各隨機(jī)采樣一份。
二、樣品的制備
（一）制樣工具
制樣工具包括粉碎機(jī)（破碎機(jī)）；藥碾；鋼錘；標(biāo)準(zhǔn)套篩；十字分樣板；機(jī)械縮分器。
（二）制樣要求
（1）在制樣全過(guò)程中，應(yīng)防止樣品產(chǎn)生任何化學(xué)變化和污染。若制樣過(guò)程中，可能對(duì)樣品的性質(zhì)產(chǎn)生顯著影響，則應(yīng)盡量保持原來(lái)狀態(tài)。
（2）濕樣品應(yīng)在室溫下自然干燥，使其達(dá)到適于破碎、篩分、縮分的程度。
（3）制備的樣品應(yīng)過(guò)篩后（篩孔為5mm），裝瓶備用。
（三）制樣程序
1.粉碎
用機(jī)械或人工方法把全部樣品逐級(jí)破碎，通過(guò)5mm篩孔。粉碎過(guò)程中，不可隨意丟棄難于破碎的粗粒。
2.縮分
將樣品于清潔、平整不吸水的板面上堆成圓錐型，每鏟物料自圓錐頂端落下，使均勻地沿錐尖散落，不可使圓錐中心錯(cuò)位。反復(fù)轉(zhuǎn)堆，至少三周，使其充分混合。然后將圓錐頂端輕輕壓平，攤開(kāi)物料后，用十字板自上壓下，分成四等份，取兩個(gè)對(duì)角的等份，重復(fù)操作數(shù)次，直至不少于1kg試樣為止。在進(jìn)行各項(xiàng)有害特性鑒別試驗(yàn)前，可根據(jù)要求的樣品量進(jìn)一步進(jìn)行縮分。
三、樣品水分的測(cè)定
稱取樣品20g左右，測(cè)定無(wú)機(jī)物時(shí)可在105℃下干燥，恒重至±0.1g，測(cè)定水分含量。
測(cè)定樣品中的有機(jī)物時(shí)應(yīng)于60℃下干燥 24h，確定水分含量。固體廢物測(cè)定結(jié)果以干樣品計(jì)算，當(dāng)污染物含量小于0.1％時(shí)以mg/kg表示，含量大于0.1％時(shí)則以百分含量表示，并說(shuō)明是水溶性或總量。
四、樣品的保存
制好的樣品密封于容器中保存（容器應(yīng)對(duì)樣品不產(chǎn)生吸附、不使樣品變質(zhì)），貼上標(biāo)簽備用。標(biāo)簽上應(yīng)注明：編號(hào)、廢物名稱、采樣地點(diǎn)、批量、采樣人、制樣人、時(shí)間。特殊樣品，可采取冷凍或充惰性氣體等方法保存。
制備好的樣品，一般有效保存期為三個(gè)月，易變質(zhì)的試樣不受此限制。
*后，填好采樣記錄表（見(jiàn)表4-6）一式三份，分別存于有關(guān)部門(mén)。
表4-6 采樣記錄表
