前言：COD測量是水質(zhì)分析的*重要的指標(biāo)之一，測量頻次大，而隨著國外的儀器在國內(nèi)的逐步推廣，基本已經(jīng)占領(lǐng)絕大部分的COD市場，看周圍的招標(biāo)，環(huán)境監(jiān)測站，自來水公司，污水處理廠，央企，外企，還有國內(nèi)的一些中型企業(yè)，基本是國外品牌的天下，國外的品牌主要是下面幾種：HACH,WTW,HANNA，Lovibond等等，國內(nèi)的也就一個連華做的還可以，主機(jī)和加熱消解器不做評論，一次性指出，不同類型的儀器價格相差比較大，不過有一點(diǎn)，據(jù)我了解，不要超過5萬人民幣，否則就有點(diǎn)太**了，呵呵
試劑部分：其實算下來，國外品牌的COD儀器，能夠持續(xù)帶來利潤的是試劑部分，如果按照我的說法，**的暴利，如果一個企業(yè)有幾個排污口，按照正常的檢測操作流程，每天檢測，按照每只15元COD預(yù)裝管計算（進(jìn)口品牌COD試劑終端客戶基本是這個價格，可能大部分更高），每年的的用量可能超5、6萬，對于預(yù)算很少的國內(nèi)實驗室，根本不劃算。

個人建議: 如果是做科研，或是樣品量大的單位、水廠、企業(yè)等實驗室完全可以不依耐進(jìn)口試劑；
   
建議配置：一 .如果只測定COD，選擇含420nm，和610nm的波段的比色計就可以，當(dāng)然COD程序內(nèi)置。
                   二 . 消解儀選擇，如蘭州連華，歐陸科儀等都可以，能夠控溫，定時，溫度超過165度就可以，加熱的設(shè)備沒必要讓老外賺；
                   三  .配方：說到配方才是本篇文章的要點(diǎn)，下面將珍藏很久的資料拿出給大家分享，可能令很多廠家不爽，呵呵。

   **個配方：是Hach公司提供的

               HACH公司COD試劑配方如下：其他的品牌也可以通用，已經(jīng)做過對比試驗。

 

	高量程 (0-1,500mg/L)	低量程 (0-150mg/L)
加入樣品量	2.0mL	2.0mL
H2SO4	2.5mL	2.5mL
K2Cr2O7	0.0245g	0.00245g
AgSO4	0.03g	0.03g
HgSO4	0.03g	0.03g

 

                       
     **個配方：是大學(xué)的老師優(yōu)化之后的，一下是文章的內(nèi)容和驗證過程。

1.實驗部分

1.1原理

用一定量的重鉻酸鉀在強(qiáng)酸性溶液中，加入硫酸汞去除氯離子干擾，在銀催化下，經(jīng)過高溫消解反應(yīng)后的溶液COD濃度與吸光度成線性關(guān)系，符合朗伯—比爾定律，在420nm處比色得出樣品濃度。

1.2儀器與試劑

哈希 DR/2010型分光光度計（美國HACH公司）

哈希COD反應(yīng)器（美國HACH公司）

哈希COD反應(yīng)測定管（美國HACH公司）

重鉻酸鉀消解試劑：稱取預(yù)先在120℃烘干2小時的優(yōu)級純重鉻酸鉀2.4516克溶于水中；再將30克硫酸汞用稀硫酸溶解后，一并移入1000毫升容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。

硫酸—硫酸銀溶液：稱取5克硫酸銀于500毫升濃硫酸中，待其完全溶解，混勻。

1.3分析步驟：

1.3.1校準(zhǔn)曲線

取6支COD測定管，分別加入2.00毫升不同濃度的COD已知樣，再加入1.00毫升重鉻酸鉀消解試劑及3.00毫升硫酸—硫酸銀溶液，蓋上試管帽，在COD反應(yīng)器上于150℃±2℃加熱2小時，冷至室溫后，在DR/2010型分光光度計上測定其吸光度，COD濃度與對應(yīng)的溶液吸光度測定結(jié)果見表1。

表1： COD濃度與溶液的吸光度測定結(jié)果                     

COD濃度（mg/L）	0	25	50	75	125	250
420nm處吸光度E	0	0.009	0.019	0.031	0.052	0.105
校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)：r=0.9998、y=-0.001+0.000424x

 

1.3.2樣品測定:

取2.00毫升COD樣品加入COD測定管中，再加入1.00毫升重鉻酸鉀消解試劑及3.00毫升硫酸—硫酸銀溶液，蓋上試管帽，在COD反應(yīng)器上于150℃±2℃加熱2小時，冷至室溫后，在DR/2010型分光光度計測定其吸光度，扣除空白后，直接讀出樣品濃度。

1.4結(jié)果與討論

1.4.1環(huán)境水質(zhì)樣品的測定

 為驗證改進(jìn)試劑的適用性，選取不同的環(huán)境水質(zhì)樣品進(jìn)行測定（簡稱改進(jìn)測定法），同時用重鉻酸鉀法（GB11914－89，簡稱化學(xué)測定法）對同一樣品進(jìn)行測定比對，實驗結(jié)果見表2，由表2數(shù)據(jù)可看出，使用改進(jìn)的試劑對不同的環(huán)境水質(zhì)樣品進(jìn)行COD測定，與國家標(biāo)準(zhǔn)方法吻合程度較好，沒有顯著性差異。

 表2  環(huán)境水質(zhì)樣品測定結(jié)果                             單位：mg/L

序號	樣品種類	改進(jìn)測定法	化學(xué)測定法	相對誤差（％）
1	地表水（水庫水）	15	13	14.28
2	地表水（河流水）	20	22	6.89
3	地表水（污染河流）	32	29	9.52
4	生活污水	205	212	9.84
5	某化工廠廢水	92	98	3.25
6	某造紙廠廢水	478	499	4.30
7	某釀造廠廢水	405	405	5.52

 

1.4.2質(zhì)控樣檢驗

取國家環(huán)?？偩謽?biāo)準(zhǔn)樣品研究所的環(huán)境水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測定，測定值均在給定范圍內(nèi)，詳見環(huán)境水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品測定結(jié)果（表3）：

表3　　環(huán)境水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品測定結(jié)果　　　　　　　　    　單位：mg/L

標(biāo)準(zhǔn)樣品編號	標(biāo)準(zhǔn)值	不確定度	測定值	結(jié)果
200136	54.5	±3.6	56.8	合格
00134	175	±6	173	合格

 

1.4.3精密度檢驗

分別取00134號標(biāo)準(zhǔn)樣品，(175mg/L±6mg/L)進(jìn)行10次測定，計算其測定平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，詳見下表4：

表4 樣品測定的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差統(tǒng)計表

平均值	標(biāo)準(zhǔn)偏差	相對標(biāo)準(zhǔn)偏差
173	5.32%	3.02%

 

2.實驗結(jié)論：

使用調(diào)整和改進(jìn)的試劑進(jìn)行CODcr測定，降低了測試成本，并且測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)方法十分吻合，無顯著性差異；方法的標(biāo)準(zhǔn)偏差及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差符合檢測要求；測定環(huán)境水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品合格；該方法可以應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測水質(zhì)分析工作中。

 第三個選擇：如果為了**不想自己配置，或者嫌麻煩的話，可以看這個試劑http://geruisite.cn/htmlstyle/productinfo_8505785.html，也是第三種的選擇之一，美國凱邁（CHEMetrics）是HACH的原來的OEM試劑的廠商，測定更準(zhǔn)確，特別是低量程表現(xiàn)的**性更好，親自做過對比試驗，你也可以自己做，至少可以降低30%的成本，算下來之只比傳統(tǒng)的回流法的成本高一點(diǎn)了，是個比較好選擇。另外有關(guān)配方問題可以發(fā)郵件給我byway@126.com