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污水氨氮的測定方法
日期：2025-02-08 13:37
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摘要：
污水氨氮的測定方法
3.5.1 方法提要和原理：
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了以凱氏(Kjeldahl)法測定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此條件下能被轉(zhuǎn)化為銨鹽的有機(jī)氨化合物。此類有機(jī)氮化合物主要是指蛋白質(zhì)、月示、胨、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮為負(fù)三價態(tài)的有機(jī)氮化合物。它不包括疊氮化合物、連氮、偶氮、腙、硝酸鹽、亞硝基、硝基、亞硝酸鹽、腈、肟和半卡巴腙類的含氮化合物。
水中加入硫酸并加熱消解，使有機(jī)物中的胺基氮轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩釟滗@，游離氨和銨鹽也轉(zhuǎn)為硫酸氫銨。消解時加入適量硫酸鉀提高沸騰溫度，以增加消解速率，并以汞鹽為催化劑，以縮短消解時間。消解后液體，使成堿性并蒸餾出氨，吸收于硼酸溶液中。然后以滴定法或光度法測定氨含量。汞鹽在消解時形成汞銨絡(luò)合物，因此，在堿性蒸餾時；應(yīng)同時加入適量硫代硫酸鈉，使絡(luò)合物分解。
3.5.2 試劑和溶液：
3.5.2.1 硫酸，P＝1.84g／mL。
3.5.2.2 硫酸鉀(K2SO4)
3.5.2.3硫酸汞溶液：稱取2g紅色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4)，溶于40mL(1＋5)硫酸溶液中。
3.5.2.4硫代硫酸鈉一氫氧化鈉溶液：稱取500g氫氧化鈉溶于水，另稱取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶于上述溶液中，稀釋至1L，貯于聚乙烯瓶中。
3.5.2.5硼酸溶液：稱取20g硼酸(H3BO3)溶于水，稀釋至1L。
3.5.2.6硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，C(1/2H2SO4)＝0.02mo1／L
3.5.2.7甲基紅-亞甲藍(lán)混合指示液：稱取200mg甲基紅溶于100mL95％乙醇。稱取100mg亞甲藍(lán)溶于50mL無水乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍(lán)溶液混合后供用。每月配制。
3.5.2.8 超純水
3.5.3 儀器設(shè)備：
3.5.3.1 凱氏定氮蒸餾裝置（參見下圖）
3.5.3.2 500mL凱氏瓶
3.5.3.3 氮球
3.5.3.4 直形冷凝管(300mm)
3.5.3.5 導(dǎo)管
3.5.3.6 25mL酸式微量滴定管
3.5.3.7 電爐
3.5.3.8 量筒：50ml、250ml
3.5.3.9 移液管：10ml、2ml
3.5.3.10 三角瓶：250ml
3.5.3.11 電子天平
3.5.4 分析步驟：
3.5.4.1試樣體積的確定：按下表分取適量，移入凱氏瓶中。
3.5.4.2消解：加10.0mL硫酸(3.2)，2.0mL硫酸汞溶液(3.4)，6.0g硫酸鉀(3.3)和數(shù)粒玻璃珠于凱氏瓶中，混勻，置通風(fēng)柜內(nèi)加熱煮沸，至冒三氧化硫白色煙霧并使液體變清(無色或淡黃色)，調(diào)節(jié)熱源使繼續(xù)保持沸騰30min，放冷，加250mL水，混勻。
3.5.4.3蒸餾：將凱氏瓶斜置使成約45o角，緩緩沿瓶頸加入40mL硫代硫酸鈉-氫氧化鈉溶液(3.5)，使在瓶底形成堿液層，迅速連接氮球和冷凝管，以50mL硼酸溶液(3.6)為吸收液，導(dǎo)管管尖伸入吸收液液面下約1.5cm，搖動凱氏瓶使溶液充分混合，加熱蒸餾，至收集餾出液達(dá)200mL時，停止蒸餾。
3.5.4.4氨的測定：加2～3滴甲基紅-亞甲藍(lán)指示液(3.8)于餾出液中，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.7)滴定至溶液顏色由綠色至淡紫色為終點(diǎn)，記錄用量。
3.5.4.5空白試驗：按上述步驟進(jìn)行空白試驗，以與試樣相同體積的水代替試樣
3.5.5 結(jié)果計算：
CN=（V1－V0）×C×14.01×1000÷V
式中：CN——凱氏氮含量，mg／L
V1——試樣滴定所消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL
V0——空白試驗滴定所消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL
C——滴定用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mo1／L
14.01——氮(N)的摩爾質(zhì)量
V——試樣體積，mL
3.5.6 注意事項：蒸餾后殘液中，含硫化汞沉淀，應(yīng)過濾分離后作妥善處理。
3.6污水總磷的測定方法
3.7.1 方法提要：
本方法為甲、磷鉬蘭比色法。采用強(qiáng)氧化劑過硫酸銨加熱，分解有機(jī)磷酸鹽及聚磷酸鹽為正磷酸鹽，用硫酸肼還原磷鉬黃為磷鉬蘭后進(jìn)行比色測定。
3.7.2 試劑和溶液：
3.7.2.1 硫酸：分析純、配成1mol/l溶液
3.7.2.2 亞硫酸鈉：分析純
3.7.2.3 甲醇：分析純
3.7.2.4 硫酸肼：分析純、配成0.15%水溶液
3.7.2.5鉬酸鈉—硫酸溶液：將100ml分析純濃硫酸慢慢加到900ml蒸餾水中，冷卻后，加入分析純鉬酸鈉10克，溶解后混勻備用。
3.7.2.6 過硫酸銨—硫酸鈉分解劑：稱取0.8克分析純過硫酸銨和4.2克分析純無水硫酸鈉混合均勻。
3.7.2.7磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：（1）稱取0.7165g于105℃干燥過的分析純磷酸二氫鉀，溶于蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，此溶液PO43-含量為0.5mg/ml。（2）吸取100ml(1)溶液于500ml容量瓶中，稀釋至刻度，此溶液PO43-含量為0.1mg/ml。
3.7.3 儀器設(shè)備：
3.7.3.1 紫外可見分光光度計：島津UV2450
3.7.3.2 移液管：1ml、5ml、10ml
3.7.3.3 三角瓶：100ml
3.7.3.4 量筒：10 ml
3.7.3.5 比色管：50 ml
3.7.3.6 燒杯：2000ml
3.7.3.7 電子天平：感量0.0001g
3.7.3.8 電爐
3.7.4 分析步驟：
3.7.4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取7支50ml比色管，用移液管分別加入磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.7.2.7）0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml，用蒸餾水稀釋至10ml；再分別向各管中加入4ml鉬酸鈉—硫酸溶液以及1ml硫酸肼溶液，混勻后，放入水浴中，待水浴煮沸后10分鐘取出，流水冷卻，用蒸餾水稀釋至刻度，混勻。立即在660nm波長處，用1cm比色皿，以PO43-為0的試劑作空白對照，測量其吸光度，并以吸光度為縱坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
3.7.4.2樣品處理：用移液管吸取10ml水樣（對于混濁水樣要事先進(jìn)行過濾）于100ml三角瓶中，加入1mol/l的硫酸溶液及50mg過硫酸銨—硫酸鈉分解劑，將三角瓶放在有石棉網(wǎng)的電爐上均勻加熱煮至溶液恰好干涸并剛冒白煙為止。稍冷，加入10ml蒸餾水，40-50mg亞硫酸鈉粉末，再在電爐上微沸30-60秒，取下。將溶液小心轉(zhuǎn)到50ml比色管中，并用少量蒸餾水沖洗原三角瓶幾次，洗液并入比色管中，用蒸餾水稀釋至15ml左右。加入4ml鉬酸鈉—硫酸溶液以及1ml硫酸肼溶液，放入煮沸的水浴中10分鐘后取出，流水冷卻，用蒸餾水稀釋至刻度，立即用1cm比色皿，在660nm波長處，以蒸餾水作空白對照進(jìn)行比色，測定其吸光度，根據(jù)作好的標(biāo)準(zhǔn)曲線，儀器軟件自動得出總磷酸鹽的含量。
3.7.4.3 注意事項：
3.7.4.3.1 蒸干這一步是本法的關(guān)鍵，因此應(yīng)小心操作。
3.7.4.3.2如水樣中有機(jī)物質(zhì)較多，當(dāng)蒸干冒白煙時有機(jī)物碳化變黑，這時應(yīng)在加亞硫酸鈉微沸后進(jìn)行過濾，同時過硫酸銨可適當(dāng)多加一些。
3.7.4.4軟件操作：
開機(jī)：先打開電腦，再開儀器，*后雙擊UVProbe圖標(biāo)打開軟件，點(diǎn)擊“連接”，儀器開始自檢（約要10分鐘）。儀器自檢完畢，如下圖：
點(diǎn)擊“確定”，然后點(diǎn)擊光度模塊圖標(biāo)，進(jìn)入光度測試面板（共4個面板：分別為標(biāo)準(zhǔn)表、標(biāo)準(zhǔn)曲線、樣品/SEP表、樣品圖像）如下：
建立標(biāo)準(zhǔn)曲線：先將一個比色皿中裝上蒸餾水置于樣品室的參比槽中，在另一個比色皿中裝上樣品空白后放在樣品槽中，關(guān)上石英窗。點(diǎn)擊“工具條
“ ”
中的圖標(biāo)”，在數(shù)據(jù)框內(nèi)輸入所需波長（660nm），點(diǎn)擊“加入”（如果要多點(diǎn)測定，可再次輸入波長，再點(diǎn)擊“加入”）。再點(diǎn)擊“校準(zhǔn)”標(biāo)簽，在選擇類型欄中填寫“單點(diǎn)”，單位欄中填寫“mg/l”。再點(diǎn)擊“儀器參數(shù)”標(biāo)簽，在測定方式欄中填寫“吸收值”，狹縫寬欄中填寫“2.0”，其它選項保留缺省值。在標(biāo)準(zhǔn)表的“樣品ID”列中填上ID號，在對應(yīng)行中填上濃度，空白濃度為“0”，然后點(diǎn)擊“讀取”，依此做完每個標(biāo)樣（要先測定空白，測空白之前要先點(diǎn)擊面板左下方的“自動調(diào)零”，然后再點(diǎn)擊“讀取”）。觀察曲線圖，是否每個點(diǎn)都在同一條直線上，如果發(fā)現(xiàn)某點(diǎn)偏離太遠(yuǎn)就點(diǎn)擊標(biāo)準(zhǔn)表中的“Ex”棄去。在標(biāo)準(zhǔn)曲線圖上單擊鼠標(biāo)右鍵，點(diǎn)擊“屬性”，選擇方程式與相關(guān)系數(shù)r2，將其打勾，就會在標(biāo)準(zhǔn)曲線圖下方顯示相應(yīng)的方程與相關(guān)系數(shù)r2，r2一般要在四個9以上。做完之后，選擇文件>另存為，輸入文件名，再點(diǎn)擊保存。這樣標(biāo)準(zhǔn)曲線就做好了。
樣品測試：點(diǎn)擊“File”調(diào)出所做的標(biāo)準(zhǔn)曲線，將處理好的試樣裝入比色皿中，放入樣品槽中，參比槽中放裝有蒸餾水的比色皿，先用空白（用蒸餾水代替水樣，其它步驟相同）調(diào)零，激活樣品表，輸入ID號，再點(diǎn)擊“讀取”，這樣相應(yīng)樣品的濃度（mg/l）就在樣品表中讀出來。再保存樣品的測試記錄。
4.0 注意事項
詳見各節(jié)
5.0 相關(guān)文件
無
6.0 附件
6.1 質(zhì)檢部檢驗原始數(shù)據(jù)記錄
6.2 污水分析報告單
