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有機肥料分析
日期：2025-02-08 19:19
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摘要：
有機肥料分析
7.1有機肥料樣品的采集與處理
7.1.1堆積類肥料樣品的采集與處理
堆積類肥料包括堆肥、廄肥、漚肥、沼氣渣肥和城鎮(zhèn)農(nóng)用垃圾等，此類肥料很不均勻，必須注意多點采集。一般應(yīng)首先劃分好采集區(qū)，然后在采集區(qū)內(nèi)選擇有代表性的肥堆，在翻堆、混勻后采樣。要兼顧各個部位，注意腐熟與未腐熟，大塊與碎塊的比例。所采樣品置于塑料薄膜上，把大塊肥料或長的植物纖維弄碎切細，充分混勻用四分法縮分至2kg，風干、粉碎后過1mm篩備用。在樣品制備過程中必須注意以下兩點：（1）所采樣品若有較多石塊、玻璃、塑料等雜物，應(yīng)撿出稱重，并計算占所采樣品質(zhì)量的百分率；（2）樣品風干過程中，有些成分如銨態(tài)氮、硝態(tài)氮等會起較大變化，若要分析這些成分，必須用新鮮樣品。
7.1.2糞尿和沼氣肥樣品的采集與處理
此類肥料是液體和固體的混合物，其液固比例差異很大。采樣時應(yīng)充分攪拌、搗碎、混合均勻，在固液分層前迅速用糞勺取500mL左右，放人密閉的容器中備用（注意不能放滿，以防因發(fā)酵產(chǎn)生氣體而爆裂）。稱樣時用粗玻璃棒將固體再搗碎，充分搖勻。
7.1.3秸桿和綠肥類樣品的采集與處理
新鮮綠肥和秸桿類應(yīng)采集當?shù)刂械人降拇硇詷悠罚ú缓叵虏糠郑?。野生綠肥可根據(jù)當?shù)厥┯昧晳T，在施用期按品種采集。田間綠肥在盛花期或施用期按種類采集地上部分完整的植株。作為還田的秸稈樣品應(yīng)在翻耕前采集，采集樣品時首先應(yīng)劃分采樣區(qū)，在采樣區(qū)內(nèi)選擇有代表性的地塊，視地塊大小及生長均勻程度按對角線或S形設(shè)置5～10個采樣點，每個點采集5～10株，株型小或含水量較多的植株可適當多采些，株型大的植株如玉米等可適當少于些，但至少要設(shè)置5個以上的點。所采樣品帶回室內(nèi)用剪刀剪短后，先在70℃鼓風干燥箱中烘干，粉碎，過1mm篩備用。
7.2有機肥料中水分的測定
水分是有機肥料的重要參數(shù)，各種狀態(tài)下有機肥料（鮮基、風干基和烘于基）的水分含量都影響著養(yǎng)分濃度。以烘干基為基礎(chǔ)計算的養(yǎng)分濃度，可在各品種之間進行比較，是評價有機肥品質(zhì)的重要依據(jù)。此外，水分也是影響有機肥料積制質(zhì)量的重要因子。例如，水分過多或過少都直接影響著堆肥的腐熟程度。根據(jù)水分測定數(shù)據(jù)，隨時調(diào)節(jié)有機肥的水分含量是積制上等肥料的重要措施。
測定有機肥料中的水分應(yīng)根據(jù)樣品的特性選擇適宜的測定方法。常壓干燥法（105℃）適宜不易熱解和不含揮發(fā)成分的堆肥、漚肥、廄肥、土雜肥、垃圾肥、秸稈和綠肥等，它是*基本、*常用的水分測定方法。減壓干燥法（60℃真空干燥法）適宜于含易熱解、易焦化成分、但不含揮發(fā)性油的某些鳥糞肥的水分測定。蒸餾法適宜于含揮發(fā)性油或干性油的某些餅肥的水分測定（參見植物和化肥水分的測定）。
常壓干燥法測定水分
方法原理 有機肥料樣品經(jīng)100～105℃烘干至恒量，所失質(zhì)量即為水分。
操作步驟
1.將鋁盒及蓋放入已預先加熱至100～105℃的電熱鼓風箱中，烘30min取出，蓋好盒蓋，移入干燥器中冷卻、稱量。再烘30min，同上步驟稱量，直至兩次質(zhì)量之差不超過1mg即為恒量（m0）。
2.稱取已通1mm篩的風干樣品約5.xxxg，平鋪于已知恒量的鋁盒中（樣量+盒量，m1），將蓋斜放，放入已預熱至105℃的電熱鼓風箱中，于105℃烘8h，蓋好盒蓋，取出，放入干燥器中冷卻、稱量（m2）。
結(jié)果計算
水分含量（%）=(m1-m2)/(m1-m0)*100
測定結(jié)果用平行測定值的算術(shù)平均值表示，保留1位小數(shù)，兩次平行測定結(jié)果的**差值，應(yīng)小于0.2％。
7.3有機肥料中有機物總量和粗灰分的測定
有機物是有機肥料特有的物質(zhì)，是形成土壤有機質(zhì)、腐殖質(zhì)的重要物質(zhì)基礎(chǔ)，對改善土壤結(jié)構(gòu)，提高土壤肥力有著不可替代的作用。有機肥料的粗灰分是樣品經(jīng)灼燒除去有機物后的殘渣，含有多種能為植物吸收利用的礦質(zhì)元素，是植物重要的養(yǎng)分供給源之一。因而有機物總量和粗灰分是評價有機肥料品質(zhì)的重要參數(shù)。
測定有機肥料中有機物總量的方法常用濕燒法（K2Cr2O7）法）和干燒法（灼燒減重法）。由于有機肥料有機物含量較高，用濕燒法測定結(jié)果不理想。而干燒法操作簡便易行，測定結(jié)果較為滿意，并可同時測定粗灰分。灰分經(jīng)用酸溶解后，用水定容至一定體積，即為可供測定磷、鉀、鈣、鎂、銅、鋅等元素的待測液。
灼燒法測定有機物總量和粗灰分
方法原理有機肥料樣品先經(jīng)低溫碳化后，在高溫電爐中（525oC）灼燒氧化，有機物以二氧化碳和水的形式而消失，其燒失量即為有機物總量，剩下的殘渣為粗灰分。
操作步驟
1. 將瓷坩堝放入高溫電爐中（蓋斜放在坩堝上），在525±10oC灼燒30min，取出稍冷，移入干燥器內(nèi)冷卻，取出稱量。再放入高溫電爐灼燒30min灼燒10min，取出，移入干燥器內(nèi)冷卻，稱量，直至兩次質(zhì)量之差小于0.5mg即為恒量（m0）。
2.稱取過1mm篩的風干樣品2～3g（**至0.001g，m）平鋪于已知質(zhì)量的瓷坩堝中，在105oC的電熱恒溫干燥箱中烘8h，取出放入干燥器中冷卻，取出稱量（m1）。將其放在電爐上（坩堝蓋斜放）緩慢碳化，逐漸提升溫度，直至不再出現(xiàn)黑煙，樣品呈灰白色為止（注意碳化時溫度不能過高，防止樣品著火。將坩堝移入高溫電爐（蓋斜放）于525oC灼燒6h，取出稍冷，移入干燥器內(nèi)冷卻，取出稱量（m2）。
結(jié)果計算
有機物總量（％）（烘干基）=(m1-m2)/(m1-m0)*100
有機物總量（％）（風干基）= (m1-m2)/ m*100
粗灰分％（烘干基） =(m2-m0)/(m1-m0)*100
粗灰分％（風干基） =(m2-m0)/ m *100
注意事項
1. 在樣品中加幾滴乙醇可使樣品在灰化時疏松；
2.碳化開始溫度不宜過高，否則可能使部分樣品顆粒逸出或使樣品明火燃燒而造成損失，只有在樣品不冒黑煙后才能升高溫度。
7.4有機肥料中全氮、磷、鉀的測定
有機肥料中的氮、磷、鉀是提供植物生長發(fā)育所需的重要來源，有機肥料氮、磷、鉀的含量決定了有機肥料的品質(zhì)；了解有機肥料在積制過程中養(yǎng)分的變化和損失情況，以便有針對性地采取措施積制上等有機肥；在平衡施肥中計算有機肥施用量,都需要測定有機肥料中的氮、磷、鉀含量。
測定有機肥料中的氮過去沿用開氏法，分析結(jié)果準確可靠，但消煮費時。用硫酸-高氯酸法可大大縮短消煮時間，消煮液可同時供測定氮、磷、鉀，但溫度控制不好容易造成氮的損失。用硫酸-過氧化氫法可避免上述缺點，所制成的待測液，氮用蒸餾法測定，磷用釩鉬黃比色法，鉀用火焰光度法或原子吸收法直接測定。
方法原理有機肥料中的氮、磷大多以有機態(tài)存在，鉀以離子態(tài)存在，用硫酸和過氧化氫消煮樣品，使之轉(zhuǎn)化為銨鹽、磷酸鹽和鉀鹽，同一消煮液可供氮、磷、鉀的測定（參見植物分析）。
§8 肥料中污染元素的分析
肥料在提高作物產(chǎn)量的同時，因其可能含有某些微量污染元素，如砷、鎘、鉛等，因此也要分析這些元素。一般采用強酸消煮，使其成為溶液后，用比色法、AAS或ICP等儀器分析。
方法原理 用鹽酸-硝酸（王水）溶解肥料樣品，制備供分析用的試樣溶液，然后用比色法、AAS或ICP等儀器分析測定。
8.1 試樣溶液的制備
稱取5克實驗室樣品，**到0.001克，置于250ml燒杯中，加入30ml鹽酸和10ml硝酸，蓋上表面皿，在電熱板上煮沸約30min后，移開表面皿繼續(xù)加熱，使酸全部蒸發(fā)至干，以趕盡硝酸。冷卻后，加50ml鹽酸溶液，加熱溶解，用水完全洗入200ml容量瓶中，冷卻后加水至刻度，混勻。干過濾，棄去*初數(shù)毫升濾液，保留濾液（此為試樣溶液）供砷、鎘、鉛等含量的測定用。
8.2 砷的測定方法-二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法
方法原理在酸性介質(zhì)中，五價砷通過碘化鉀、氯化亞錫及初生態(tài)氫被還原為砷化三氫（AsH3）,用二乙基二硫代氨基甲酸銀的吡啶溶液吸收，生成紅色可溶性膠態(tài)銀，紅色的深淺與砷含量成正比，可在波長540nm處，測定其吸光度。
8.3 鎘、鉛等含量的測定
用AAS或ICP等儀器分析（參見土壤分析）。
