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廢水中氨氮的測定
日期：2025-02-09 09:53
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摘要：
氨氮的測定
氨氮的測定方法，通常有納氏比色法、苯酚—次氯酸鹽（或水楊酸—次氯酸鹽）比色法和電極法等。納氏比色法具有操作簡便、靈敏等特點(diǎn)，但鈣、鎂、鐵等金屬離子、硫化物、醛、酮類，以及水中色度和混濁等干擾測定，需要相應(yīng)的預(yù)處理。以下是納氏試劑比色法的測定方法。
一、納氏試劑比色法的原理
碘化鉀和碘化汞的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化和物，其色度與氨氮含量成正比，通常可在410-425nm范圍內(nèi)測其吸光度，計算其含量。
本法*低檢出濃度為0.025mg/L（光度法），測定上限為2mg/L。采用目視比色法，*低檢出濃度為0.02mg/L。水樣作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后，本法可適用于地面水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水。
二、儀器
1、 帶氮球的定氮蒸餾裝置：500mL凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管。
2、 分光光度計
3、 PH計
三、試劑
做次實驗配制試劑均應(yīng)用無氨水配制。
1、無氨水。配制可選用以下任意一種方法制備：
（1）蒸餾法：每升蒸餾水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初餾液，接取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
（2）離子交換法：使蒸餾水通過強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂柱。
2、1mol/L的鹽酸溶液
3、1mol/L的氫氧化鈉溶液
4、輕質(zhì)氧化鎂：將氧化鎂在500℃下加熱，以除去碳酸鹽。
5、0.05%溴百里酚藍(lán)指示計（PH6.0-7.6）。
6、防沫劑：如石蠟碎片
7、吸收劑：①硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水，稀釋至1L。②0.01mol/L硫酸溶液。
8、納氏試劑?？蛇x用下列方法之一制備：
（1）稱取20g碘化鉀溶于約25mL水中，邊攪拌邊分次加入少量的二氯化汞（HgCl2）結(jié)晶粉末（約10g），至出現(xiàn)朱紅色不易降解時，改為滴加飽和二氯化汞溶液，并充分?jǐn)嚢瑁?dāng)出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時，停止滴加氯化汞溶液。
另稱取60g氫氧化鉀溶于水，并稀釋至250mL，冷卻至室溫后，將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400mL，混勻。靜置過夜，將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
（2）稱取16g氫氧化鈉，溶于50mL水中，充分冷卻至室溫。
另稱取7g碘化鉀和碘化汞溶于水，然后將次溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100mL，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。
9、酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O6?4H2O）溶于100mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。
10、銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取3.819g經(jīng)100℃干燥過的氯化氨（NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。從溶液每毫升含1.00mg氨氮。
11、銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：移取5.00mL銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含0.01mg氨氮。
四、測定步驟
1、水樣預(yù)處理：取250mL水樣（如氨氮含量較高，可取適量并加水至250mL，使氨氮含量不超過2.5mg），移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至PH為7左右。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導(dǎo)管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾，至餾出液達(dá)200mL時，停止蒸餾。定容至250mL。
采用酸滴定法或納氏比色法時，以50mL硼酸溶液為吸收劑；采用水揚(yáng)酸—次氯酸鹽比色法時，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收劑。
2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00mL銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液于50mL比色管中，加水至標(biāo)線，加1.00mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.50mL納氏試劑，混勻。放置10min 后，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，已水作參比測定吸光度。
由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
3、水樣的測定
（1） 分取適量經(jīng)絮凝預(yù)處理后的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg），加入50mL比色管中，稀釋至標(biāo)線，加0.1mL酒石酸鉀鈉溶液。
（2） 分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液，加入50mL比色管中，加一定量的1mol/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸，稀釋至標(biāo)線，加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min后，同標(biāo)準(zhǔn)曲線步驟測量吸光度。
4、空白實驗：以無氨水代替水樣，做全程序空白測定。
五、計算
由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的氨氮含量（mg）。
氨氮（N,mg/L）=1000m/V
式中：m——由校準(zhǔn)曲線查得的氨氮量（mg）；
V——水樣體積（mL）
六、注意事項
1、 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。
2、 濾紙中常含痕量銨鹽，使用時應(yīng)注意用無氨水洗滌。所用玻璃器皿應(yīng)避免實驗室空氣中的氮的污染。
