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凱氏氮GB11891--89
日期：2025-02-10 23:28
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摘要：
凱氏氮
GB11891--89
凱氏氮是指以凱氏（kjeldahl）法測得的含氮量。它包括了氨氮和在此條件下能被轉(zhuǎn)化為銨鹽而測定的有機(jī)氮化合物。此類有機(jī)氮化合物主要是指蛋白質(zhì)、胨、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的，氮為負(fù)三價態(tài)的有機(jī)氮化合物。它不包括疊氮化合物、聯(lián)氮、偶氮、腙、硝酸鹽、亞硝酸鹽、腈、硝基、亞硝基、肟和半卡巴腙類的含氮化合物。由于一般水中存在的有機(jī)氮化合物多為前者，因此，在測定凱氏氮和氨氮后，其差值即稱之為有機(jī)氮。
測定凱氏氮或有機(jī)氮，主要是為了了解水體受污染狀況，尤其是在評價湖泊和水庫的富營養(yǎng)化時，是一個有意義的指標(biāo)。
概 述
1． 方法原理
水樣中加入硫酸并加熱消解，使有機(jī)物中的胺基氮轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩釟滗@，游離氨和銨鹽也轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩釟滗@。消解時加入適量硫酸鉀以提高沸騰溫度，增加消解速率，并加硫酸銅（或硫酸汞）為催化劑，以縮短消解時間。
消解后液體，使成堿性蒸餾出氨，吸收于硼酸溶液中，然后以滴定法或光度法測定氨含量。
如以硫酸汞為催化劑，則消解時形成汞銨絡(luò)合物。因此，在蒸餾時應(yīng)同時加入適量硫代硫酸鈉，使絡(luò)合物分解。
2． 方法的適用范圍
當(dāng)凱氏氮含量較低時，可取較多量的水樣，并用光度法測定氨量。含量較高時，則減少取樣量，并用酸滴定法測氨。試料體積為50ml時，使用光程長度為10mm比色皿，*低檢出濃度為0.2mg/L。
3． 水樣的保存
水樣如不能及時測定時，應(yīng)加入足夠量的硫酸，使pH<2，并在4℃保存。
儀 器
（1）凱氏定氮裝置：500ml凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管和導(dǎo)管。
或配有100ml凱氏定氮燒瓶的半微量水蒸氣蒸餾定氮裝置。
試 劑
實驗用水均用無氨水。
（1）硫酸（ρ=1.84g/ml）。
（2）硫酸鉀（K2SO4）。
（3）硫酸銅溶液：稱取5g硫酸銅（CuSO4.5H2O）溶于水，稀釋至100ml。
（4）氫氧化鈉溶液：稱取500g氫氧化鈉溶于水，稀釋至1L。
（5）硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水，稀釋至1L。
步 驟
1． 常量法
（1） 取樣體積的確定：按下表分取適量水樣，移入500ml凱氏瓶中。
凱氏氮含量與相應(yīng)取樣量
水樣中凱氏氮含量（mg/L） | 水樣體積（ml） |
-10 | 250 |
10-20 | 100 |
20-50 | 50.0 |
50-100 | 25.0 |
（2） 消解：加10ml濃硫酸，2ml硫酸銅溶液，6g硫酸鉀和數(shù)粒玻璃珠，混勻。置通風(fēng)柜內(nèi)加熱煮沸，至冒三氧化硫白煙，并使溶液變清（無色或淡黃色），調(diào)節(jié)熱源使繼續(xù)保持煮沸騰30min，放冷，加250ml水，混勻。
（3） 蒸餾：將凱氏瓶使呈45°斜置，緩緩沿壁加入40ml氫氧化鈉溶液，使在瓶底形成堿液層。迅速連接氮球和冷凝管，以50ml硼酸溶液為吸收液，導(dǎo)管管尖伸入吸收液液面下約1.5cm。搖動凱氏瓶使溶液充分混合，加熱蒸餾，至收集餾出液達(dá)200ml時，停止蒸餾。
（4）氨校準(zhǔn)曲線的繪制
吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0ml 銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50 ml比色管中，加水至標(biāo)線，加1.0 ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5 ml納氏試劑，混勻。放置10min后，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測量吸光度。
由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的校準(zhǔn)曲線。
（5）水樣的測定
①分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg），加入50 ml比色管中，稀釋至標(biāo)線，加 1.0 ml酒石酸鉀鈉溶液。
②分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液，加入50 ml比色管中，加一定量1mol/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸，稀釋至標(biāo)線，加1.5 ml納氏試劑，混勻。放置10min后，同校準(zhǔn)曲線步驟測量吸光度。
(6) 空白試驗：用水代替水樣，與水樣測定相同步驟操作，進(jìn)行空白測定。
2． 半微量法
（1）取樣體積的確定：參見下表，移入100ml凱氏瓶中。
凱氏氮含量與相應(yīng)取樣量
水樣中凱氏氮含量（mg/L） | 取樣體積（ml） |
-40 | 50 |
40-80 | 25 |
80-200 | 10 |
200-400 | 5 |
（2）消解：加2.5ml硫酸，0.4ml硫酸銅溶液，1.2g硫酸鉀和數(shù)粒玻璃珠，混勻。置通風(fēng)柜內(nèi)，加熱煮沸至冒三氧化硫白煙，并使溶液變清，調(diào)節(jié)熱源使繼續(xù)保持煮沸30min，放冷。用少量水使消解后溶液定量移入半微量定氮蒸餾裝置，其總量不超過30ml。
（3）蒸餾：加入10ml氫氧化鈉溶液，通入水蒸氣蒸餾，用20ml硼酸溶液吸收蒸出的氨，接取餾出液至50ml。
（4）氨校準(zhǔn)曲線的繪制
吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0ml 銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50 ml比色管中，加水至標(biāo)線，加1.0 ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5 ml納氏試劑，混勻。放置10min后，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測量吸光度。
由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的校準(zhǔn)曲線。
（5）水樣的測定
①分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg），加入50 ml比色管中，稀釋至標(biāo)線，加 1.0 ml酒石酸鉀鈉溶液。
②分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液，加入50 ml比色管中，加一定量1mol/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸，稀釋至標(biāo)線，加1.5 ml納氏試劑，混勻。放置10min后，同校準(zhǔn)曲線步驟測量吸光度。
(6) 空白試驗：用水代替水樣，與水樣測定相同操作步驟進(jìn)行空白測定。
計 算
由水樣測得的吸光度減去空白試驗吸光度后，從校準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量（mg）。
氨氮（N，mg/L）=×1000
式中，m--由校準(zhǔn)曲線查得氨氮量（mg）；
V—水樣體積（ml）。
測得的氨氮量，即為凱氏氮量。
精密度和準(zhǔn)確度
五個實驗室用本方法測定凱氏氮為986.9mg/L的統(tǒng)一樣品，室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差1.0%；室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差4.3%；相對誤差-0.6%。
注意事項
（1）如采用酚鹽法（或水楊酸法）測氨時，則應(yīng)改用0.01mol/L硫酸溶液為吸收液。
（2）蒸餾裝置應(yīng)注意使連接處不漏氣，并防止倒吸。
（3）蒸餾時應(yīng)避免暴沸，否則，可致使吸收液溫度增高，造成吸收不完全而使測定結(jié)果偏低。
（4）蒸餾時必須保持蒸餾瓶內(nèi)溶液呈堿性，如在蒸餾期間，瓶內(nèi)液體仍為清澈透明，則在蒸餾結(jié)束后，滴加酚酞指示液測試。必要時，添加適量水和氫氧化鈉溶液，重新蒸餾。
（5）對難消解的有機(jī)氮化合物，可增加消解時間，亦可改用硫酸汞為催化劑。硫酸汞溶液的制備如下：
硫酸汞溶液：稱取2g紅色氧化汞（HgO）溶于40ml（1+5）硫酸溶液中。
常量法加入量為2ml，半微量法加入0.4ml。
蒸餾時改用每毫升含0.5g氫氧化鈉和25mg硫代硫酸鈉的混合堿液代替單一的氫氧化鈉溶液。
