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溶解氧測(cè)定方法
日期：2025-02-09 23:02
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摘要：
溶 解 氧
溶解在水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧。天然水的溶解氧含量取決于水體與大氣中氧的平衡。溶解氧的飽和和含量和空氣中氧的分壓、大氣壓力、水溫有密切關(guān)系。清潔地面水溶解氧一般接近飽和。由于藻類的生長(zhǎng)，溶解氧可能過(guò)飽和。水體受有機(jī)、無(wú)機(jī)還原性物質(zhì)污染，使溶解氧降低。當(dāng)大氣中的氧來(lái)不及補(bǔ)充時(shí)，水中溶解氧逐漸降低，以至趨近于零，此時(shí) ***繁殖，水質(zhì)惡化。廢水中溶解氧的含量取決于廢水排出前的工藝過(guò)程，一般含量較低，差異很大。
1． 方法的選擇
測(cè)定水中溶解氧通常采用碘量法及其修正法和膜電極法。清潔水可直接采用碘量法測(cè)定。水樣有色或含有氧化性及還原性物質(zhì)、藻類、懸浮物等干擾測(cè)定。氧化性物質(zhì)可使碘化物游離出碘，產(chǎn)生正干擾；某些還原性物質(zhì)可把碘還原成碘化物，產(chǎn)生負(fù)干擾；有機(jī)物（如腐植酸、丹寧酸、木質(zhì)素等）可能被部分氧化，產(chǎn)生正干擾。所以大部分受污染的地表水和工業(yè)廢水，必須采用修正的碘量法和膜電極法測(cè)定。
水樣中亞硝酸鹽氮含量高于0.05mg/L，二價(jià)鐵低于1 mg/L時(shí)，采用疊氮化鈉修正法。此法適用于多數(shù)污水及生化處理出水；水樣中二價(jià)鐵高于1 mg/L，采用高錳酸鉀修正法；水樣有色或有懸浮物，采用明礬絮凝修正法；含有活性污泥懸浮物的水樣，采用硫酸銅—氨基磺酸絮凝修正法。
膜電極法是根據(jù)分子氧透過(guò)薄膜的擴(kuò)散速率來(lái)測(cè)定水中溶解氧。方法簡(jiǎn)便、快速，干擾少，可用于現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定。
2． 水樣的采用與保存
用碘量法測(cè)定水中溶解氧，水樣常采集到溶解氧瓶中。采集水樣時(shí)，要注意不使水樣曝氣或有氣泡存在采樣瓶中?？捎盟畼記_洗溶解氧瓶后，沿瓶壁 直接傾注水樣或用缸吸法將細(xì)管插入溶解氧瓶底部，注入水樣至溢流出瓶容積的1/3~1/2左右。
水樣采集后，為防止溶解氧的變化，應(yīng)立即加固定劑于樣品中，并存于冷暗處，同時(shí)記錄水溫和大氣壓力。
一、 碘 量 法
GB7489--89
概 述
水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳，生成四價(jià)錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解并與碘離子反應(yīng)而釋出游離碘。以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉滴定釋出碘，可計(jì)算溶解氧的含量。
儀 器
250—300ml溶解氧瓶。
試 劑
（1）硫酸錳溶液：稱取480g硫酸錳（MnSO4·4H2O或364g MnSO4·H2O）溶于水，用水稀釋至1000ml。此溶加至酸化過(guò)的碘化鉀溶液中，遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。
（2）堿性碘化鉀溶液：稱取500 g氫氧化鈉溶解于300—400ml水中，另稱取150 g碘化鉀（或135gNaI）溶于 200ml水中，待氫氧化鈉溶液冷卻后，將兩溶液合并，混勻，用水稀釋至1000ml。如有沉淀，則放置過(guò)夜后，傾出上清液，貯于棕色瓶中。用橡皮塞塞緊，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉應(yīng)不呈藍(lán)色。
（3）1＋5硫酸溶液。
（4）l %（m／V）淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，再用剛煮沸的水沖稀至100ml。冷卻后，加人0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。
（5）0.02500mol（1/6K2Cr2O7）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取于105一110℃烘干2h并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。
（6）硫代硫酸鈉溶液：稱取6.2g硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸鈉，用水稀釋至1000m1。貯于棕色瓶中，使用前用0.02501mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，標(biāo)定方法如下：
于250ml碘量瓶中，加人100ml水和1g碘化鉀，加入10.00ml 0.02500mol／L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、5ml 1＋5硫酸溶液密塞，搖勻。于暗處?kù)o置5min后，用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入lml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止，記錄用量。
M=
式中，M——硫代硫酸鈉溶液的濃度（mo1／L）；
V——滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液的體積(ml)。
（7）硫酸，ρ=1.84。
步 驟
l．溶解氧的固定
用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入 l ml硫酸錳溶液、2ml堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，顛倒混合數(shù)次，靜置。待棕色沉淀物降至瓶?jī)?nèi)一半時(shí)，再顛倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般在取樣現(xiàn)場(chǎng)固定。
2．析出碘
輕輕打開瓶塞，立即用吸管插入液面下加入 2.0ml硫酸。小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻，至沉淀物全部溶解為止，放置暗處5min。
3．滴定
吸取100.0ml上述溶液于250ml錐形瓶中，用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入 1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止，記錄硫代硫酸鈉溶液用量。
計(jì)算
溶解氧（O2， mg／L）= 
式中，M——硫代硫酸鈉溶液濃度（mol／L）；
V——滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液體積（ml）。
精密度和準(zhǔn)確度
經(jīng)不同海拔高度的4個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析于20℃含飽和溶解氧6.85—9.09mg／L的蒸餾水，單個(gè)實(shí)驗(yàn)室的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過(guò)0.3%；分析含4.73—11.4mg／L溶解氧的地面水，單個(gè)實(shí)驗(yàn)室的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過(guò)0.5%。
注意事項(xiàng)
（l）如果水樣中含有氧化性物質(zhì)（如游離氯大于0.l mg／L時(shí)，應(yīng)預(yù)先于水樣中加硫代硫酸鈉去除。即用兩個(gè)溶解氧瓶各取一瓶水樣，在其中一瓶加入5ml l＋ 5硫酸和1g碘化鉀，搖勻，此時(shí)游離出碘。以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉溶液滴定至藍(lán)色剛褪，記下用量（相當(dāng)于去除游離氯的量）。于另一瓶水樣中，加人同樣量的硫代硫酸鈉溶液，搖勻后，按操作步驟測(cè)定。
（2）如果水樣呈強(qiáng)酸性或強(qiáng)堿性，可用氫氧化鈉或硫酸溶液調(diào)至中性后測(cè)定。
二、電化學(xué)探頭法
GB11913--89
概 述
1． 方法原理
氧敏感薄膜由兩個(gè)與支持電解質(zhì)相接觸的金屬電極及選擇性薄膜組成。薄膜只能透過(guò)氧和其他氣體，水和可溶解物質(zhì)不能透過(guò)。透過(guò)膜的氧氣在電極上還原，產(chǎn)生微弱的擴(kuò)散電流，在一定溫度下其大小與水樣溶解氧含量成正比。
2． 方法的適用范圍
電極法的測(cè)定下限取決于所用的儀器，一般適用于溶解氧大于0.1mg/L的水樣。水樣有色、含有可和碘反應(yīng)的有機(jī)物時(shí)，不宜用碘量法及其修正法測(cè)定，可用電極法。但水樣中含有氯、二氧化硫、碘、溴的氣體或蒸氣，可能干擾測(cè)定，需要經(jīng)常更換薄膜或校準(zhǔn)電極。
儀 器
（1） 溶解氧測(cè)定儀：儀器分為原電池式和極譜式（外加電壓）兩種。
（2） 溫度計(jì)：**至0.5℃。
試 劑
（1） 亞硫酸鈉
（2） 二價(jià)鈷鹽（CoCl2·6H2O）
步 驟
使用儀器時(shí)，按說(shuō)明書操作。
1． 測(cè)試前的準(zhǔn)備
（1） 按儀器說(shuō)明書裝配探頭，并加入所需的電解質(zhì)。使用過(guò)的探頭，要檢查探頭膜內(nèi)是否有氣泡或 鐵銹狀物質(zhì)。必要時(shí)，需取下薄膜重新裝配。
（2） 零點(diǎn)校正：將探頭浸入每升含1g亞硫酸鈉和1mg鈷鹽的水中，進(jìn)行校零。
（3） 校準(zhǔn)：按儀器說(shuō)明書要求校準(zhǔn)，或取500ml蒸餾水，其中一部分虹吸入溶解氧瓶中，用碘量法測(cè)其溶解氧含量。將探頭放入該蒸餾水中（防止曝氣充氧），調(diào)節(jié)儀器到碘量法測(cè)定數(shù)值上。當(dāng)儀器無(wú)法校準(zhǔn)時(shí)，應(yīng)更換電解質(zhì)和敏感膜。
2． 水樣的測(cè)定
按儀器說(shuō)明書進(jìn)行，并注意溫度補(bǔ)償。
精密度與準(zhǔn)確度
經(jīng)6個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析人員在同一實(shí)驗(yàn)室用不同型號(hào)的溶解氧測(cè)定儀，測(cè)定溶解氧含量為4.8-8.3mg/L的5種地面水，每個(gè)樣品測(cè)定值相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過(guò)4.7%；**誤差（相對(duì)于碘量法）小于0.55 mg/L。
注意事項(xiàng)
（1） 原電池式儀器接觸氧氣可自發(fā)進(jìn)行反應(yīng)，因此在不測(cè)定時(shí)，電極探頭要保存在無(wú)氧水中并使其短路，以免消耗電極材料，影響測(cè)定。對(duì)于極譜式儀器的探頭，不使用時(shí)，應(yīng)放潮濕環(huán)境中，以防電解質(zhì)溶液蒸發(fā)。
（2） 不能用手接觸探頭薄膜表面。
（3） 更換電解質(zhì)和膜后，或膜干燥時(shí)，要使膜濕潤(rùn)，待讀數(shù)穩(wěn)定后再進(jìn)行校準(zhǔn)。
（4） 如水樣中含有藻類、硫化物、碳酸鹽等物質(zhì)，長(zhǎng)期與膜接觸可能使膜堵塞或損壞。
不同溫度下水中的飽和溶解氧，如下表所示。
如果大氣壓力改變，可按下式計(jì)算溶解氧：
S' = 
式中，S'—大氣壓為PkPa下的溶解氧含量(mg/L)；
S—大氣壓為101.3 kPa下的溶解氧含量(mg/L)；
P—大氣壓（kPa）。
溶解氧飽和百分率（%）=
不同溫度下水中飽和溶解氧 ( 101.3 kPa壓力下 )
溫度（℃） | 溶解氧（mg/L） | 溫度（℃） | 溶解氧（mg/L） | 溫度（℃） | 溶解氧（mg/L） |
0 | 14.60 | 17 | 9.65 | 34 | 7.05 |
1 | 14.19 | 18 | 9.45 | 35 | 6.93 |
2 | 13.81 | 19 | 9.26 | 36 | 6.82 |
3 | 13.44 | 20 | 9.07 | 37 | 6.71 |
4 | 13.09 | 21 | 8.90 | 38 | 6.61 |
5 | 12.75 | 22 | 8.72 | 39 | 6.51 |
6 | 12.43 | 23 | 8.56 | 40 | 6.41 |
7 | 12.12 | 24 | 8.40 | 41 | 6.31 |
8 | 11.83 | 25 | 8.24 | 42 | 9.22 |
9 | 11.55 | 26 | 8.09 | 43 | 6.13 |
10 | 11.27 | 27 | 7.95 | 44 | 6.04 |
11 | 11.01 | 28 | 7.81 | 45 | 5.95 |
12 | 10.76 | 29 | 7.67 | 46 | 5.86 |
13 | 10.52 | 30 | 7.54 | 47 | 5.78 |
14 | 10.29 | 31 | 7.41 | 48 | 5.70 |
15 | 10.07 | 32 | 7.28 | 49 | 5.62 |
16 | 9.85 | 33 | 7.16 | 50 | 5.54 |
三、疊氮化鈉修正法
概 述
水樣中含有亞硝酸鹽會(huì)干擾碘量法測(cè)溶解氧，可加入疊氮化鈉，使水中亞硝酸鹽分解而消除其干擾。在不含其他氧化、還原性物質(zhì)，水樣中含F(xiàn)e3+達(dá)100-200mg/L時(shí)，可加入l ml 40%氟化鉀溶液消除Fe3+的干擾，也可用磷酸代替硫酸酸化后滴定。
儀 器
250——300ml溶解氧瓶。
試 劑
（1） 堿性碘化鉀一疊氮化鈉溶液：溶解500g氫氧化鈉于300一400ml水中；溶解150g碘化鉀（或135gNaI）于200ml水中；溶解10g疊氮化鈉于40ml水中。將上述三種溶液混合，加水稀釋至1000ml，貯于棕色瓶中。用橡皮塞塞緊，避光保存。
（2） （2） 40％（m／V）氟化鉀溶液：稱取40g氟化鉀[KF·2H2O]溶于水中，用水稀釋至100ml，貯于聚乙烯瓶中。
（3） 硫酸錳溶液：稱取480g硫酸錳（MnSO4·4H2O或364g MnSO4·H2O）溶于水，用水稀釋至1000ml。此溶加至酸化過(guò)的碘化鉀溶液中，遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。
（4） 堿性碘化鉀溶液：稱取500 g氫氧化鈉溶解于300—400ml水中，另稱取150 g碘化鉀（或135gNaI）溶于 200ml水中，待氫氧化鈉溶液冷卻后，將兩溶液合并，混勻，用水稀釋至1000ml。如有沉淀，則放置過(guò)夜后，傾出上清液，貯于棕色瓶中。用橡皮塞塞緊，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉應(yīng)不呈藍(lán)色。
（5） 1＋5硫酸溶液。
（6） l %（m／V）淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，再用剛煮沸的水沖稀至100ml。冷卻后，加人0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。
（7） 0.02500mol（1/6K2Cr2O7）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取于105一110℃烘干2h并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。
（8） 硫代硫酸鈉溶液：稱取6.2g硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸鈉，用水稀釋至1000m1。貯于棕色瓶中，使用前用0.02501mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，標(biāo)定方法如下：
于250ml碘量瓶中，加人100ml水和1g碘化鉀，加入10.00ml 0.02500mol／L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、5ml 1＋5硫酸溶液密塞，搖勻。于暗處?kù)o置5min后，用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入lml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止，記錄用量。
M=
式中，M——硫代硫酸鈉溶液的濃度（mo1／L）；
V——滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液的體積(ml)。
（9） 硫酸，ρ=1.84。
步 驟
l．溶解氧的固定
用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入 l ml硫酸錳溶液、2ml堿性碘化鉀一疊氮化鈉溶液，蓋好瓶塞，顛倒混合數(shù)次，靜置。待棕色沉淀物降至瓶?jī)?nèi)一半時(shí)，再顛倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般在取樣現(xiàn)場(chǎng)固定。
2．析出碘
輕輕打開瓶塞，立即用吸管插入液面下加入 2.0ml硫酸。小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻，至沉淀物全部溶解為止，放置暗處5min。
3．滴定
吸取100.0ml上述溶液于250ml錐形瓶中，用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入 1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止，記錄硫代硫酸鈉溶液用量。
如水樣中含有Fe3+干擾測(cè)定，則在水樣采集后，用吸管插入液面下加入l m1 40%氟化鉀溶液，l m1硫酸錳溶液和2 ml堿性碘化鉀一疊氮化鈉溶液，蓋好瓶蓋，混勻。
計(jì)算
溶解氧（O2，mg／L）=
式中，M——硫代硫酸鈉溶液濃度（mol／L）；
V——滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液體積（ml）。
精密度和準(zhǔn)確度
經(jīng)不同海拔高度4個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析于20℃含飽和溶解氧6.85—9.09mg／L的蒸餾水，單個(gè)實(shí)驗(yàn)室相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過(guò)0.4%；分析含4.73—11.4mg／L溶解氧的地面水，單個(gè)實(shí)驗(yàn)室的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過(guò)1%。
注意事項(xiàng)
疊氮化鈉是一種劇毒、易爆試劑，不能將堿性碘化鉀--疊氮化鈉溶液直接酸化，否則可能產(chǎn)生有毒的疊氮酸霧。
四、高錳酸鉀修正法
概 述
高錳酸鉀修正法是用高錳酸鉀氧化Fe2+以消除其干擾的碘量法，過(guò)量的高錳酸鉀用草酸鹽去除。水樣中含F(xiàn)e3+干擾測(cè)定，可加入氟化鉀消除。亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽、多硫酸鹽、有機(jī)物等仍干擾測(cè)定。
儀 器
250——300ml溶解氧瓶。
試 劑
（1）0.63%（m/V）高錳酸鉀溶液：稱取6.3高錳酸鉀溶于水并稀釋至1000ml，貯于棕色瓶中。1ml此溶液能氧化Fe2+。
（2）2%（m/V）草酸鉀溶液：稱取2g草酸鉀（K2C2O4·H2O或 1.46gNa2C2O4）溶于水并稀釋至100ml。1ml此溶液可還原大約1.ml1高錳酸鉀溶液。
（3）堿性碘化鉀一疊氮化鈉溶液：溶解500g氫氧化鈉于300一400ml水中；溶解150g碘化鉀（或135gNaI）于200ml水中；溶解10g疊氮化鈉于40ml水中。將上述三種溶液混合，加水稀釋至1000ml，貯于棕色瓶中。用橡皮塞塞緊，避光保存。
（4） 40％（m／V）氟化鉀溶液：稱取40g氟化鉀[KF·2H2O]溶于水中，用水稀釋至100ml，貯于聚乙烯瓶中。
（5）硫酸錳溶液：稱取480g硫酸錳（MnSO4·4H2O或364g MnSO4·H2O）溶于水，用水稀釋至1000ml。此溶加至酸化過(guò)的碘化鉀溶液中，遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。
（6）堿性碘化鉀溶液：稱取500 g氫氧化鈉溶解于300—400ml水中，另稱取150 g碘化鉀（或135gNaI）溶于 200ml水中，待氫氧化鈉溶液冷卻后，將兩溶液合并，混勻，用水稀釋至1000ml。如有沉淀，則放置過(guò)夜后，傾出上清液，貯于棕色瓶中。用橡皮塞塞緊，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉應(yīng)不呈藍(lán)色。
（7） 1＋5硫酸溶液。
（8）l %（m／V）淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，再用剛煮沸的水沖稀至100ml。冷卻后，加人0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。
（9）0.02500mol（1/6K2Cr2O7）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取于105一110℃烘干2h并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。
（10）硫代硫酸鈉溶液：稱取6.2g硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸鈉，用水稀釋至1000m1。貯于棕色瓶中，使用前用0.02501mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，標(biāo)定方法如下：
于250ml碘量瓶中，加人100ml水和1g碘化鉀，加入10.00ml 0.02500mol／L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、5ml 1＋5硫酸溶液密塞，搖勻。于暗處?kù)o置5min后，用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入lml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止，記錄用量。
M=
式中，M——硫代硫酸鈉溶液的濃度（mo1／L）；
V——滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液的體積(ml)。
（10） 硫酸，ρ=1.84。
步 驟
水樣采集到溶解氧瓶后，用吸管于液面下加入0.7硫酸、1 0.63%高錳酸鉀溶液、1 40%氟化鉀溶液，蓋好瓶蓋，顛倒混勻，放置10。如紫紅色褪盡，需再加入少許高錳酸鉀溶液使5內(nèi)紫紅色不褪。然后用吸管于液面下加入0.5 2%草酸鉀溶液，蓋好瓶蓋，顛倒混合幾次，至紫紅色于2-10內(nèi)褪盡。如不褪，再加入0.5草酸鉀溶液，直至紫紅色褪盡。
計(jì)算
溶解氧（O2，mg／L）= 
式中，M——硫代硫酸鈉溶液濃度（mol／L）；
V——滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液體積（ml）。
V1—溶解氧瓶容積（ml）。
R—加到溶解氧瓶?jī)?nèi)各種試劑總量（ml）。
精密度和準(zhǔn)確度
經(jīng)不同海拔高度的4個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析于20℃含飽和溶解氧6.85~9.09ml的蒸餾水，單個(gè)實(shí)驗(yàn)室的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過(guò)0.4%，分析含4.73~11.4mg/L溶解氧的地表水，單個(gè)實(shí)驗(yàn)室的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過(guò)0.92%。
注意事項(xiàng)
（1） 加入草酸鹽還原過(guò)量的高錳酸鉀時(shí)，草酸鹽容易過(guò)量0.5 ml以下對(duì)測(cè)定無(wú)影響，如過(guò)量多于0.5 ml，使結(jié)果偏低。
（2） 當(dāng)水樣溫度高于10℃時(shí)，應(yīng)在加入草酸鹽溶液前加入0.1 ml稀釋的硫酸錳溶液（取1 ml做固定劑的硫酸錳溶液稀釋至100 ml），以加速草酸鹽還原過(guò)量的高錳酸鉀。
五、明礬絮凝修正法
概 述
水樣有色或含有藻類及懸浮物等，在酸性條件下消耗碘而干擾測(cè)定，可用明礬絮凝修正法消除。
試 劑
（1）10%（m/V）硫酸鋁鉀溶液：稱取10g硫酸鋁鉀[AlK（SO4）2·12H2O]溶于水并稀釋至100ml。
（2）濃氨水
（3）堿性碘化鉀一疊氮化鈉溶液：溶解500g氫氧化鈉于300一400ml水中；溶解150g碘化鉀（或135gNaI）于200ml水中；溶解10g疊氮化鈉于40ml水中。將上述三種溶液混合，加水稀釋至1000ml，貯于棕色瓶中。用橡皮塞塞緊，避光保存。
（4） 40％（m／V）氟化鉀溶液：稱取40g氟化鉀[KF·2H2O]溶于水中，用水稀釋至100ml，貯于聚乙烯瓶中。
（5）硫酸錳溶液：稱取480g硫酸錳（MnSO4·4H2O或364g MnSO4·H2O）溶于水，用水稀釋至1000ml。此溶加至酸化過(guò)的碘化鉀溶液中，遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。
（6）堿性碘化鉀溶液：稱取500 g氫氧化鈉溶解于300—400ml水中，另稱取150 g碘化鉀（或135gNaI）溶于 200ml水中，待氫氧化鈉溶液冷卻后，將兩溶液合并，混勻，用水稀釋至1000ml。如有沉淀，則放置過(guò)夜后，傾出上清液，貯于棕色瓶中。用橡皮塞塞緊，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉應(yīng)不呈藍(lán)色。
（7） 1＋5硫酸溶液。
（8）l %（m／V）淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，再用剛煮沸的水沖稀至100ml。冷卻后，加人0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。
（9）0.02500mol（1/6K2Cr2O7）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取于105一110℃烘干2h并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。
（10）硫代硫酸鈉溶液：稱取6.2g硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸鈉，用水稀釋至1000m1。貯于棕色瓶中，使用前用0.02501mol/L重鉻酸鉀標(biāo)?%8
