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容量法
日期：2025-02-12 01:36
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摘要：
容量法
1. 水的硬度測(cè)定
水的硬度與Ca、Mg、Fe、Al、Mn、Sr、Zn等金屬離子有關(guān)，所以總硬度應(yīng)是測(cè)定這些離子致硬效應(yīng)的總和。但是，一般清潔水中Ca、Mg離子含量高于其它幾種離子，因此，通?？傆捕戎皇且訡a、Mg含量計(jì)算。
EDTA絡(luò)合滴定法是測(cè)定硬度的常用方法。
在緩沖液(pH=10.0)中,Ca2+、Mg2+與指示劑絡(luò)黑T反應(yīng)生成紅色絡(luò)合物，使溶液成酒紅色，當(dāng)加入EDTA標(biāo)液時(shí)，Ca2+、Mg2+與EDTA生成1：1絡(luò)合物，指示劑被置換出來(lái)，當(dāng)達(dá)到等當(dāng)點(diǎn)時(shí)，溶液呈現(xiàn)指示劑本身的藍(lán)色。反應(yīng)過(guò)程如下：
硬度有三種表示方法：
①
A——滴定水樣消耗EDTA的體積，mL；
A’——滴定空白溶液消耗EDTA的體積，mL；
C——EDTA的濃度，mol/L；
V——水樣體積，mL。
②，新標(biāo)準(zhǔn)為
③
每升水中含有10mgCaO為一度，8度以下為軟水，8度以上為硬水。過(guò)硬的水不適宜工業(yè)用和飲用。所以硬度是重要的水質(zhì)指標(biāo)。
2. 工業(yè)廢水中錳的測(cè)定
錳常以MnSO4、膠態(tài)有機(jī)錳等形式存在于冶金、染料、化工、人造橡膠、制革、電池制造等工業(yè)廢水中。當(dāng)廢水中錳含量較高時(shí)，可用EDTA絡(luò)合滴定法測(cè)定。
取適量水樣+去離子水至100mL +20mLNH4Cl—NH3·H2O緩沖液（pH=10.0），+5mL10%鹽酸羥胺（抑制氧化性物質(zhì)）+5mL30%三乙胺（抑制金屬離子的干擾）鉻黑T為指示劑，EDTA滴定終點(diǎn)：紅藍(lán)。
當(dāng)Ca干擾時(shí)，加NaF掩蔽。
3. 工業(yè)廢水中鉻的測(cè)定 Chromium
鉻化合物是環(huán)境的重要污染物之一。鉻的生物學(xué)特性不僅與生物的品種、pH、溫度等條件有關(guān)，而且與價(jià)態(tài)有密切關(guān)系。通常認(rèn)為：金屬鉻、二價(jià)鉻無(wú)毒，三價(jià)鉻毒性很小，危害*大的是六價(jià)鉻的化合物。六價(jià)鉻具有強(qiáng)烈的刺激作用和腐蝕性，可溶性鉻鹽通過(guò)皮膚進(jìn)入組織起毒害作用，可導(dǎo)致皮膚??；不溶性鉻鹽經(jīng)呼吸道吸入，長(zhǎng)期停留在肺內(nèi)，是導(dǎo)致肺癌的主要因素之一。從事鉻化合物生產(chǎn)的工人肺癌發(fā)病率是正常組的幾十倍。動(dòng)物實(shí)驗(yàn)表明，三加鉻一樣有致癌的危險(xiǎn)性（摘自《環(huán)境污染于人體保健》）。
鉻在工業(yè)中用途廣泛，冶金、機(jī)械、醫(yī)藥、化工、油漆涂料等都需要鉻，不銹鋼中就含有12%鉻，涉及面很廣。
水樣+HNO3—H2SO4無(wú)色 |
廢渣+HNO3—H2SO4黃綠色 |
Cr(Ⅲ)+(NH4)2S2O8 |
Cr(Ⅵ)+過(guò)量FeSO4·(NH4)2SO4 |
Cr(Ⅲ)+Fe3++剩余FeSO4·(NH4)2SO4 |
K2Cr2O7滴定 |
二苯胺磺酸鈉指示劑 |
剩余(NH4)2S2O8(NH4)2SO4+O2 |
KMnO4（紫色指示氧化完全）Mn2++Cl2 |
實(shí)驗(yàn)中測(cè)定含鉻渣的鉻含量與水中鉻含量測(cè)定方法相同，只不過(guò)前處理略有不同。含鉻廢渣需要HNO3—H2SO4消化，將鉻轉(zhuǎn)化為溶液；廢水中鉻的處理是加HNO3—H2SO4消解（煮）一段時(shí)間，然后在酸性溶液中，用固體過(guò)硫酸氨[(NH4)2S2O8]在AgNO3催化下，將Cr(Ⅲ) Cr(Ⅵ)，以Mn2+為指示劑當(dāng)?shù)蛢r(jià)鉻被氧化為高價(jià)鉻后，Mn2+開(kāi)始被氧化成紫色MnO4-。過(guò)量的(NH4)2S2O8經(jīng)加熱煮沸去除，生成的MnO4-用NaCl還原,煮沸趕去Cl2。Cr(Ⅵ)與過(guò)量的FeSO4·(NH4)2SO4反應(yīng)，剩余的FeSO4·(NH4)2SO4用K2Cr2O7標(biāo)液滴定，二苯胺磺酸鈉為指示劑，終點(diǎn)：紫色。
各種試劑的作用：
HNO3—H2SO4：消化液
K2Cr2O7：標(biāo)液，滴定劑，起氧化作用，氧化：Fe2+ Fe3+
FeSO4·(NH4)2SO4：標(biāo)液，還原劑，還原：Cr(Ⅵ)Cr(Ⅲ)
(NH4)2S2O8：氧化劑，氧化：Cr(Ⅲ) Cr(Ⅵ)
MnSO4：指示劑，Mn2+ MnO4-
NaCl：還原劑，還原MnO4-，去除紫色的干擾
AgNO3：催化劑
