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硫化物的測定方法
日期:2025-02-11 17:06
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摘要:
硫化物的測定
Sulphide——硫化物 Sulphur——硫
地下水,特別是溫泉水中常含有硫化物,水體中硫化物大部分是以H2S形式存在,H2S從廢水中逸散于空氣中,會產(chǎn)生異臭污染環(huán)境,如果每升水中有十分之及mg的H2S,即會產(chǎn)生特殊的臭氣。(舉例:H2S中毒事件)
廢水中硫化物來源 | 有機(jī)物分解 | |
工業(yè)廢水 | ||
硫酸鹽 | 主要來源 |
水中硫化物的測量方法:
常量 | 碘量法 | 較為準(zhǔn)確的測定方法,適于測定1mg/L以上濃度的硫化物 |
微量 | 對氨基二甲苯胺比色法 | 反應(yīng)靈敏,用于0.04~0.8mg/L的硫化物 |
思考題:根據(jù)方法的檢測限,國家檢測標(biāo)準(zhǔn)選用哪種方法合適,說明原因。
采樣:由于水體中硫化物大量是以H2S形式存在,不穩(wěn)定,還有部分S2-易氧化,因此采樣時(shí)應(yīng)及時(shí)固定硫化物。現(xiàn)象采樣瓶中加入過量溶液,然后將水樣注滿采樣瓶,不得有氣泡,防止空氣中的氧氧化S2-,使。
預(yù)處理:當(dāng)水樣成分復(fù)雜,干擾物較多時(shí),應(yīng)進(jìn)行分離。將硫化物水樣加HCl,轉(zhuǎn)化成H2S,用載氣(N2或CO2)吹出后,由吸收液吸收,以達(dá)到與干擾物分離的目的。
裝置:(略)
測定:
1. 碘量法
硫化物與醋酸鋅生成,溶于酸后,加入過量I2液,I2在酸性條件下與硫化物作用,用硫代硫酸鈉滴定剩余的碘,以淀粉為指示劑,至藍(lán)色剛好消失為止。
已知碘標(biāo)液的量,又知道過量碘是多少,就可以知道有多少I2與S2-反應(yīng),從而計(jì)算出S2-的濃度。(此法在第三章講述,并安排實(shí)驗(yàn))
討論:加淀粉指示劑的時(shí)間何時(shí)為宜?
碘標(biāo)液的配制與標(biāo)定:
用升華法制得的純碘,可以直接制成I2標(biāo)液,但由于碘的揮發(fā)性及腐蝕性,不適合在分析天平上稱量,所以常采用市售的碘配成近似濃度的溶液,然后進(jìn)行標(biāo)定。
在托盤天平上稱取一定量的I2和過量的KI,置于研缽中,加少量水研磨,使I2全部溶解稀釋棕色瓶中保存。
I2液可用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液標(biāo)定,也可用As2O3標(biāo)定。如取一定量的I2液(VI2mL),加入淀粉指示劑藍(lán)色,以Na2S2O3標(biāo)液滴定至藍(lán)色消失,已知和、,可求出I2標(biāo)液的濃度。
2. 對氨基二甲苯胺比色法