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COD分析方法的國家標準和行業(yè)標準
日期：2025-02-11 22:49
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摘要：
前言 化學(xué)需氧量(Chemical OxygenDemand，簡稱COD)是水環(huán)境監(jiān)測中*重要的有機污染綜合指標之一，它可用以判斷水體中有機物的相對含量，其作用與醫(yī)生以體溫判斷人的一般健康狀況有點相似，因而它并不是單一含義的指標。對于河流和工業(yè)廢水的研究及污水處理廠的效果評價來說，是一個重要而易得的參數(shù)[1]?；瘜W(xué)需氧量是指水體中易被強氧化劑氧化的還原性物質(zhì)所消耗的氧化劑的量，結(jié)果折成氧的量，以mg/L計。它是表征水體中還原性物質(zhì)的綜合性指標。除特殊水樣外，還原性物質(zhì)主要是有機物，組成有機化合物的碳、氮、硫、磷等元素往往處于較低的化合價態(tài)。在自然界的循環(huán)中，有機化合物在生物降解過程中不斷消耗水中的溶解氧而造成氧的損失，從而破壞水環(huán)境和生物群落的生態(tài)平衡，并帶來**影響。從而確定了COD在水環(huán)境監(jiān)測中的地位。在上世紀末，化學(xué)需氧量這項綜合指標在我國水環(huán)境管理和工業(yè)污染源普查中起了很大的作用，是國家環(huán)?？偩忠?guī)定的污染物總量控制主要指標之一。 目前國內(nèi)COD分析方法主要依據(jù)于1989年制定的國家標準GB11914-89(簡稱國家標準)[2]，該標準是在ISO6060的基礎(chǔ)上，結(jié)合國內(nèi)多家實驗室的驗證比對，*終確定的。*近又頒布了環(huán)保行業(yè)標準HJ/T399-2007《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定 快速消解分光光度法》(簡稱行業(yè)標準)[3]，該標準方法在《水和廢水監(jiān)測分析方法(第四版)》[4]的“快速密閉催化消解法(含光度法)"的基礎(chǔ)上，參考歐美和國際相關(guān)研究成果及標準，結(jié)合國內(nèi)外發(fā)展狀況，在取得大量應(yīng)用經(jīng)驗的基礎(chǔ)上，開展比較研究及試驗驗證工作，建立了滿足我國水環(huán)境監(jiān)測需要的行業(yè)標準監(jiān)測分析方法。現(xiàn)就此方法與過去的國家標準進行對比分析。 1． 原理 兩個標準的原理基本是一樣的，即在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，并在強酸介質(zhì)下以銀鹽作催化劑對還原性物質(zhì)進行氧化消解，水樣中的溶解性物質(zhì)和懸浮物所消耗的重鉻酸鹽相對應(yīng)的氧的質(zhì)量濃度。重鉻酸鉀屬于比較強的氧化劑，在酸性條件下具有較高的氧化電極電位： 在國家標準的COD測定條件下，條件電極電位能達到1.546V。 這兩個方法除消解的反應(yīng)條件有不同之外，*終的檢測方法也不一樣。國家標準的測定采用化學(xué)滴定法，即以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀，由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質(zhì)量濃度。行業(yè)標準的測定采用分光光度法，高濃度時在600nm處測定試樣中被還原的重鉻酸鉀產(chǎn)生的Cr3＋的吸光度，低濃度時在440nm處測定未被還原的重鉻酸鉀產(chǎn)生的Cr6＋和被還原的重鉻酸鉀產(chǎn)生的Cr3＋的總吸光度。 2． 方法對比 由于化學(xué)需氧量的測定一個條件性試驗，在200℃以下很難保證將大部分有機化合物消解完全，綜合地說，對一般有機化合物的氧化率能達到90%以上，但能達到100%的為數(shù)卻不多(如鄰苯二甲酸氫鉀)。現(xiàn)將國家標準和行業(yè)標準的測定條件進行對比，如表1所示。
從表1可以看出，在國家標準的基礎(chǔ)上，行業(yè)標準加大了消解體系的酸度，提高了消解溫度，提高了氧化電極電位，縮短了消解反應(yīng)的時間，加之取樣量少，消耗化學(xué)試劑少(試劑的純度要求高一些)，可以同時快速測定多個樣品，使得行業(yè)標準更適宜于野外和應(yīng)急監(jiān)測。 3． 水樣的對照實驗 3.1 對照試驗結(jié)果 河北省環(huán)境監(jiān)測中心站曾分別采用國標法和行標法對不同類型的廢水水樣分低量程和高量程進行了對照實驗，數(shù)據(jù)如表2所示[5]。
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