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試樣的分解
日期：2025-02-11 22:15
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摘要：
試樣的分解
SD 202.3—86
Sample decomposition
本方法適用于碳酸鹽垢、磷酸鹽垢、硅酸鹽垢以及氧化鐵垢、銅垢等垢和腐蝕產(chǎn)物試樣的分解。
1 概要
試樣的分解是分析過程中重要的步驟，其目的在于將試樣制備成便于分析的溶液。分解試樣時，試樣溶解要完全，且溶解速度要快，不致造成待分析成分損失及引入新的雜質(zhì)而干擾測定。常用試樣分解方法有酸溶法和熔融法兩種，應針對試樣種類，選擇分解試樣的方法。
2 酸溶樣法
2.1試樣經(jīng)鹽酸或硝酸溶解后，稀釋至一定體積成為多項分析試樣。本方法對大多數(shù)碳酸鹽垢、磷酸鹽垢，可以完全溶解，但對于難溶的氧化鐵垢、銅垢、硅垢，往往留有少量酸不溶物?？梢杂脡A熔法，將酸不溶物溶解，再與酸溶物合并，并稀釋至一定體積，成為多項分析試液。
2.2稱取干燥的分析試樣0.2g(稱準至0.2mg)，置于100～200mL燒杯中，加入15mL濃鹽酸(對碳酸鹽垢試樣應緩緩地加入，防止反應過于劇烈而發(fā)生濺失)，蓋上表面皿加熱至試樣完全溶解。若有黑色不溶物，可加濃硝酸5mL，繼續(xù)加熱至接近干涸，驅(qū)趕盡過剩的硝酸(紅棕色的二氧化氮基本驅(qū)趕完全)，冷卻后加鹽酸溶液(1+1)10mL，溫熱至干涸的鹽類完全溶解，加蒸餾水100mL。若溶液透明，說明試樣已完全溶解。將溶液傾入500mL容量瓶，用蒸餾水稀釋至刻度，所得溶液為多項分析試液。
若經(jīng)上述加硝酸處理后仍有少量酸不溶物，可按下列a.法測定酸不溶物含量，也可按下列b.法完成多項分析試樣的制備。
a.酸不溶物的測定：將酸不溶物過濾出，用熱蒸餾水洗滌干凈(用5%硝酸銀溶液檢驗應無氯離子)。將濾液和洗滌液收集于500mL容量瓶，用蒸餾水稀釋至刻度，所得溶液為多項分析試液。
將洗干凈的酸不溶物連同濾紙放入已恒重的坩堝中，在電爐上徹底炭化，然后放入800～850℃高溫爐中灼燒30min，取出坩堝，在空氣中稍冷后移入干燥器中冷卻至室溫稱量，如此反復操作直至恒重。酸不溶物(x)的含量(%)按下式計算：
式中 m1——坩堝和酸不溶物的總質(zhì)量，g；
m2——坩堝質(zhì)量，g；
m——試樣質(zhì)量，g。
b.用堿熔法將酸不溶物分解：將酸不溶物過濾出，用熱蒸餾水洗滌數(shù)次。將濾液和洗滌液一并傾入500mL容量瓶中，洗干凈的酸不溶物連同濾紙放入坩堝中，經(jīng)炭化、灰化后，按3.2條或4.2條所述操作，將酸不溶物分解，把熔融物提取液合并于上述500mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，所得溶液為多項分析試液。
3 氫氧化鈉熔融法
3.1試樣經(jīng)氫氧化鈉熔融后，用熱蒸餾水提取，用鹽酸酸化、溶解，制成多項分析試液。本方法對許多垢和腐蝕產(chǎn)物都有較好的分解效果。
3.2稱取干燥的分析試樣0.2g(稱準至0.2mg)，置于盛有1g氫氧化鈉的銀坩堝中，加1～2滴酒精潤濕，在桌上輕輕地震動，使試樣粘附在氫氧化鈉顆粒上。再覆蓋2g氫氧化鈉，坩堝加蓋后置于50mL瓷坩堝或瓷盤，放入高溫爐中，由室溫緩慢升溫至700～750℃，在此溫度下保溫20min。取出坩堝，并冷卻至室溫，將銀坩堝放入聚乙烯杯中，加入20mL煮沸的蒸餾水于坩堝中。杯上蓋表面皿，在水浴里加熱5～10min，充分地浸取熔塊。待熔塊浸散后，取出銀坩堝，用裝有熱蒸餾水的洗瓶沖洗坩堝內(nèi)、外壁及蓋。邊攪拌，邊迅速加入20mL濃鹽酸，再繼續(xù)在水浴里加熱5min。此時熔塊完全溶解，溶液透明。將此溶液冷卻后，傾入500mL容量瓶，用水稀釋至刻度，所得溶液為多項分析試液。
試液中若有少量不溶物時，可將已溶解的透明清液傾入500mL容量瓶中，再加3～5mL濃鹽酸和1mL濃硝酸，繼續(xù)在沸水浴里加熱溶解不溶物，待所有不溶物完全溶解后，將此溶液合并于500mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度。
4 碳酸鈉熔融法
4.1試樣經(jīng)碳酸鈉熔融分解后，用水浸取熔融物，加酸酸化制成多項分析試液。本法雖然費時較多，而且需用鉑坩堝，但分解試樣較為徹底，是常用的方法。
4.2稱取干燥的試樣0.2g(稱準至0.2mg)，置于裝有1.5g研細的無水碳酸鈉的鉑坩堝中，用鉑絲把碳酸鈉和試樣混勻，再用0.5g碳酸鈉將試樣覆蓋。坩堝加蓋后置于50mL瓷坩堝內(nèi)，放入高溫爐中，由室溫緩慢升溫至950±20℃，在此溫度下熔融2～2.5h。取出坩堝，冷卻至室溫，將鉑坩堝放入聚乙烯杯中，加70～100mL煮沸的蒸餾水，置于沸水浴上加熱10min以浸取熔塊，待熔塊浸散后，用裝有熱蒸餾水的洗瓶沖洗坩堝內(nèi)、外壁及蓋。邊攪拌熔塊，邊迅速加入10～15mL濃鹽酸，再在水浴里加熱5～10min。此時，溶液應清徹、透明，冷卻至室溫后傾入500mL容量瓶。用蒸餾水稀釋至刻度，所得溶液為多項分析試液。
試液中若有少量不溶物，可按照3.2條所述加鹽酸和硝酸的有關(guān)操作進行處理，直到不溶物完全溶解。
注：試樣分解的方法除了上述幾種外，還有其他方法。其中值得推薦的方法之一是偏硼酸鋰熔融法。該法溶樣較為徹底、快速，而且制成的待測試液除可供測定鐵、鋁、鈣、鎂、銅等氧化物外，還可供測定氧化鈉、氧化鉀。有的資料介紹，該法的熔融物不易浸取，為此可增加使熔融物在坩堝壁上形成薄層和驟冷的操作，以加快熔融物浸取，其操作步驟如下：
稱取干燥的分析試樣0.2g(稱準至0.2mg)，置于稱量瓶中，加入0.5g偏硼酸鋰，攪拌均勻。將混合物置于已鋪有一層偏硼酸鋰的鉑坩堝中，并在混合物上蓋一層偏硼酸鋰，此兩部分偏硼酸鋰約為0.5g。坩堝加蓋后放入高溫爐，逐漸升溫至980±20℃，保持15～20min，取出鉑坩堝，趁熔融物還是液態(tài)時，搖動鉑坩堝，使熔融物分布于坩堝壁上，形成薄層，并立即將坩堝底部浸入水中驟冷，使熔融物爆裂。再加數(shù)滴蒸餾水，水將滲入到裂縫中。將坩堝蓋和坩堝放入100mL玻璃燒杯中，在鉑坩堝內(nèi)放一根磁力攪棒，加入70～80℃鹽酸溶液(1+1)25mL。把燒杯放在能加熱的磁力攪拌器上，在加熱情況下攪拌10min，待熔融物完全溶解后，用蒸餾水沖洗鉑坩堝和蓋，再將溶液傾入500mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，所得溶液為多項分析試液。以上處理得到的溶液應清澈、透明，無不溶物存在，否則應重新制備。
