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氧化鐵的測定
日期：2025-02-09 19:43
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摘要：
氧化鐵的測定
SD 202.6—86
Determination for iron oxide
本方法適用于測定氧化鐵垢、銅垢、鐵銅垢等垢和腐蝕產(chǎn)物中的三氧化二鐵的含量。
鋁、鋅、鈣、鎂等均不干擾測定。但是，在滴定溶液中，銅量大于0.1mgCuO、鎳量大于0.04mgNiO時(shí)，干擾測定，使測定結(jié)果偏高。磷酸根量大于250mgP2O5時(shí)，會(huì)生成磷酸鐵沉淀，干擾測定。對(duì)于銅鎳的干擾，可用加鄰啡羅啉方法消除；對(duì)磷酸根干擾，可采用少取試樣的方法消除。
1 概要
試樣中的鐵經(jīng)過溶解處理后以鐵(Ⅲ)的形式存在于溶液中。在pH值為1～3的酸性介質(zhì)中，鐵(Ⅲ)與磺基水楊酸形成紫色絡(luò)合物，反應(yīng)式如下：
磺基水楊酸與鐵形成的絡(luò)合物沒有EDTA與鐵形成的絡(luò)合物穩(wěn)定，因而在用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)，磺基水楊酸-鐵絡(luò)合物中的鐵被EDTA逐步奪取出來。滴定到終點(diǎn)時(shí)磺基水楊酸全部游離出來，使溶液的紫色變?yōu)榈S色(鐵含量低時(shí)呈無色)。
2 試劑
2.1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL相當(dāng)于1mgFe2O3)。稱取優(yōu)級(jí)純還原鐵粉(或者純鐵絲)0.6994g，亦可稱取已在800℃灼燒恒重的三氧化二鐵(優(yōu)級(jí)純)1.000g，置于100mL燒杯中。加蒸餾水20mL，加鹽酸溶液(1+1)10mL，加熱溶解。當(dāng)完全溶解后，加過硫酸銨0.1～0.2g，煮沸3min，冷卻至室溫，傾入1L容量瓶，用蒸餾水稀釋至刻度。
2.2 10%磺基水楊酸指示劑。
2.3 2mol/L鹽酸溶液。
2.4 氨水(1+1)。
2.5EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取EDTA［乙二胺四乙酸二鈉(C10H14O2Na2·2H2O)1.9g，溶于200mL蒸餾水中，溶液傾入1L容量瓶，并稀釋至刻度。
EDTA溶液對(duì)鐵的滴定度的標(biāo)定：準(zhǔn)確吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL，加水稀釋至100mL，用第3章測定方法中所述的操作步驟，標(biāo)定EDTA溶液對(duì)鐵的滴定度。
EDTA溶液對(duì)鐵(Fe2O3)的滴定度T按下式計(jì)算：
式中 C——鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的含量，mg/mL；
V——取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
a——標(biāo)定所消耗EDTA溶液的體積，mL。
3 測定方法
吸取待測試液VmL(含0.5mgFe2O3以上)，注入250mL錐形瓶中，補(bǔ)加蒸餾水到100mL，加10%磺基水楊酸指示劑1mL，徐徐地滴加氨水(1+1)并充分搖動(dòng)。中和過量的酸至溶液由紫色變?yōu)槌壬?pH值約為8)時(shí)，加2mol/L鹽酸溶液1mL(pH值為1.8～2.0)，加0.1%鄰啡羅啉5mL，加熱至70℃左右，趁熱用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)闇\黃色(鐵含量低時(shí)為無色)，即為終點(diǎn)(滴定完畢時(shí)溶液溫度應(yīng)在60℃左右)。
4 計(jì)算及允許差
4.1 試樣中鐵(Fe2O3)的含量x(%)按下式計(jì)算：
式中 T——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)三氧化二鐵的滴定度，mg/mL；
a——滴定鐵所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
m——試樣的質(zhì)量，mg；
V——吸取待測試液的體積，mL。
4.2 氧化鐵測定結(jié)果的允許差見表6-1。
表6-1氧化鐵測定結(jié)果的允許差(%)
三氧二鐵的含量 | 同一試驗(yàn)室 | 不同試驗(yàn)室 | 三氧二鐵的含量 | 同一試驗(yàn)室 | 不同試驗(yàn)室 |
≤5 | 0.3 | 0.6 | ＞20～30 | 0.6 | 1.1 |
＞5～10 | 0.4 | 0.8 | ＞30～50 | 0.8 | 1.5 |
＞10～20 | 0.5 | 1.0 | 50以上 | 1.1 | 2.0 |
表6-2(Ⅲ)與磺基水楊酸的絡(luò)合物
pH值 | 結(jié) 構(gòu) 式 | 摩爾比 | 顏 色 |
1.5～2.5 | 1∶1 | 紫紅色 | |
4～8 | 2∶1 | 絳 色 | |
8～11.5 | 3∶1 | 黃 色 |
注：①標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，由于鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的鐵含量高，故加數(shù)滴指示劑即可。測定鐵含量較低的試液時(shí)，可適當(dāng)?shù)囟嗉又甘緞?/span>
②試樣中鐵含量低時(shí)，可將EDTA溶液適當(dāng)稀釋后滴定，此時(shí)滴定終點(diǎn)的顏色為無色。
③鐵(Ⅲ)與磺基水楊酸在不同的pH值下可形成不同摩爾比的絡(luò)合物，具有不同的顏色，見表6-2。本方法調(diào)節(jié)pH值，中和過量的酸，就是利用此性質(zhì)進(jìn)行的。
④EDTA溶液與鐵(Ⅲ)的反應(yīng)在60～70℃下進(jìn)行為宜，溫度低反應(yīng)速度慢，易造成超滴，使測定結(jié)果偏高。
⑤EDTA滴定鐵溶液接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)逐滴加入EDTA溶液，且多搖、細(xì)觀察、以防過滴。
