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氧化銅的測定
日期：2025-02-10 18:30
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摘要：
氧化銅的測定
SD 202.8—86
Determination for copper oxide
本方法適用于測定垢和腐蝕產(chǎn)物中氧化銅的含量。
鐵(Ⅲ)、鉻(Ⅲ)、鎳(Ⅱ)干擾測定。通常，鐵(Ⅲ)用檸檬酸掩蔽，消除其干擾。鉻、鎳含量甚微，對測定影響不大。
1 概要
在pH值為8～9.7的堿性介質(zhì)中，二價銅離子與雙環(huán)己酮草酰二腙(BCO)生成天藍(lán)色的絡(luò)合物，以此進(jìn)行比色測定。反應(yīng)式如下：
圖1—2 鹽垢分析程序
此絡(luò)合物的*大吸收波長為600nm，但測定高含量銅時，工作波長使用650nm。
2 試劑
2.1銅貯備溶液(1mL相當(dāng)于1mgCuO)。稱取0.7989g金屬銅(優(yōu)級純)置于200mL燒杯中，加硝酸溶液(1+1)10mL，在電爐上加熱使其溶解，并繼續(xù)加熱至冒煙為止(除盡二氧化氮)，加高純水100mL，溶解干涸物，冷卻后以高純水稀釋至1L。
2.2 銅工作溶液I(1mL相當(dāng)于0.01mgCuO)。取銅貯備液(1mL相當(dāng)于1mgCuO)10mL，用高純水稀釋至1L。
2.3 銅工作溶液Ⅱ(1mL相當(dāng)于0.05mgCuO)。取銅貯備液(1mL相當(dāng)于1mgCuO)50mL，用高純水稀釋至1L。
2.40.5%雙環(huán)己酮草酰二腙溶液。稱取1g雙環(huán)己銅草酰二腙(C14H20N4O2)于400mL燒杯中，加乙醇100mL，于水浴里加熱溶解，待完全溶解后加高純水100mL。冷卻至室溫，過濾后使用。
2.5 20%檸檬酸溶液。
2.6 0.01%中性紅指示劑。
2.7硼砂緩沖溶液(pH值為9)。稱取7.0g氫氧化鈉，溶于920mL高純水中，加硼酸24.8g，使其溶解即可。
2.8 氨水(1+1)
3 儀器
分光光度計。
4 測定方法
4.1 工作曲線繪制
分別于一組50mL容量瓶中，按表8-1數(shù)據(jù)加入銅工作溶液，加水20mL，20%檸檬酸2mL，準(zhǔn)確地加0.01%中性紅指示劑1滴，以氨水(1+1)中和至溶液由紅色變?yōu)辄S色(pH值為8)，然后加pH值為9的硼砂緩沖溶液10mL，加0.5%雙環(huán)己酮草酰二腙3mL，以高純水稀釋至刻度，搖勻，于分光光度計上測其吸光度，繪制工作曲線。
表8-1銅的含量范圍及選用的波長和比色皿長度
測定范圍 mg | 工作溶液含量 mg/mL | 加入工作溶液的體積 mL | 波 長 nm | 比色皿長度 cm | |||||
0～0.05 | 0.01 | 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 600 | 3 |
0～0.25 | 0.05 | 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 650 | 1 |
4.2 試樣的測定
取待測試液VmL(顯色液的*終體積小于50mL)，注入50mL容量瓶中，以測定工作曲線同樣的步驟顯色，測定吸光度，于工作曲線上查氧化銅質(zhì)量m1。
5 計算及允許差
5.1 試樣中氧化銅(CuO)的含量x(%)按下式計算：
式中 m1——于工作曲線上查出的氧化銅質(zhì)量，mg；
m——試樣質(zhì)量，mg；
V——取待測試液的體積，mL。
5.2 試樣中氧化銅的測定結(jié)果的允許差見表8-2。
表8-2氧化銅測定結(jié)果的允許差(%)
氧化銅含量 | 同一試驗(yàn)室 | 不同試驗(yàn)室 |
小于5 | 0.3 | 0.6 |
＞5～10 | 0.4 | 0.8 |
＞10～20 | 0.5 | 1.0 |
＞20～50 | 0.8 | 1.5 |
30以上 | 1.0 | 1.8 |
注：①pH值對顯色有一定影響。pH值小于8，顏色明顯變淺，pH值大于10，顏色也會變淺，以pH值為9*佳。
②配制中性紅指示劑時，稱量要準(zhǔn)確，使用期一般不超過一個月。
