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氟離子選擇電極測(cè)定水中的微量氟
日期：2025-02-06 07:19
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摘要：
氟離子選擇電極測(cè)定水中的微量氟
[目的要求]
1、了解用F－離子選擇電極測(cè)定水中微量氟的原理和方法。
2、了解總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液的組成和作用。
3、掌握用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定水中微量F－的方法。
[基本原理]
離子選擇電極的分析方法較多，基本的方法是工作曲線法和標(biāo)準(zhǔn)加入法。用氟電極測(cè)定F－濃度的方法與測(cè)pH值的方法相似。以氟離子選擇電極為指示電極，甘汞電極為參比電極，插入溶液中組成電池，電池的電動(dòng)勢(shì)E在一定條件下與F－離子的活度的對(duì)數(shù)值成直線關(guān)系：
式中K值為包括內(nèi)外參比電極的電位，液接電位等的常數(shù)。通過測(cè)量電池電動(dòng)勢(shì)可以測(cè)定F－離子的活度。當(dāng)溶液的總離子強(qiáng)度不變時(shí)，離子的活度系數(shù)為一定值，則
E與F－離子的濃度CF－的對(duì)數(shù)值成直線關(guān)系。因此，為了測(cè)定F－離子的濃度，常在標(biāo)準(zhǔn)溶液與試樣溶液中同時(shí)加入相等的足夠量的惰性電解質(zhì)作總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液，使它們的總離子強(qiáng)度相同。氟離子選擇電極適用的范圍很寬，當(dāng)F－離子的濃度在1~10－6 mol/L范圍內(nèi)時(shí)，氟電極電位與pF（F－離子濃度的負(fù)對(duì)數(shù)）成直線關(guān)系。因此可用標(biāo)準(zhǔn)曲線法或標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測(cè)定。
應(yīng)該注意的是，因?yàn)橹苯与娢环y(cè)得的是該體系平衡時(shí)的F－，因而氟電極只對(duì)游離F－離子有響應(yīng)。在酸性溶液中，H＋離子與部分F－離子形成HF或HF2－，會(huì)降低F－離子的濃度。在堿性溶液中LaF3薄膜與OH－離子發(fā)生交換作用而使溶液中F－離子濃度增加。因此溶液的酸度對(duì)測(cè)定有影響，氟電極適宜測(cè)定的pH范圍為5~7。
[儀器與試劑]
儀器：25型酸度計(jì)；E-1型氟離子選擇電極；232型甘汞電極；電磁攪拌器。
試劑：（1）100 μg/mL氟標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取在120℃干燥2小時(shí)并冷卻的分析純NaF 0.221 g，溶于去離子水中，轉(zhuǎn)入1000 mL容量瓶中稀釋至刻度，儲(chǔ)于聚乙烯瓶中。
（2）10.0 μg/mL氟標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取100 μg/mL氟標(biāo)準(zhǔn)溶液10.0 mL用去離子水稀釋成100 mL即可。
（3）總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液：于1000 mL燒杯中加入500 mL去離子水和57 mL冰醋酸，58 g NaCl、12 g檸檬酸鈉（Na3C5H5O7。2H2O），攪拌使之溶解，將燒杯放在冷水浴中，緩緩加入6 mol/L NaOH溶液，直至pH在5.0~5.5之間（約125 mL，用pH計(jì)檢查）。冷至室溫，轉(zhuǎn)入1000 mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度。
[實(shí)驗(yàn)步驟]
標(biāo)準(zhǔn)曲線法
1、吸取1 mL 10 μg/mL氟標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00 、1.00 、3.00、5.00、7.00、9.00 mL。分別放入50 mL容量瓶中，加入0.1％溴甲酚綠溶液1滴，加2 mol/L NaOH溶液至溶液由黃變藍(lán)。再加入HNO3溶液至恰變黃色。加入總離子強(qiáng)度緩沖溶液10 mL，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，即得F－離子溶液的標(biāo)準(zhǔn)系列。
2、將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液由低濃度到高濃度依次轉(zhuǎn)入塑料燒杯中，插入氟電極和參比電極，在電磁拌器上攪拌4 min，停止攪拌半分鐘，開始讀取平衡電位，然后每隔半分鐘讀一次，直至3 min內(nèi)不變?yōu)橹埂?/span>
3、在半對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙上作mV－[F－]圖，或在普通坐標(biāo)紙上作mV－pH圖，即得標(biāo)準(zhǔn)曲線。
4、吸取含氟水樣25 mL于50 mL容量瓶中，加入0.1％溴甲酚綠溶液1滴，加2 mol/L NaOH使溶液由黃變藍(lán)，再加1 mol/L HNO3溶液至由蘭恰變黃色。加入總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液10 mL，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。在與標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的條件下測(cè)定電位。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出F－離子濃度。再計(jì)算水樣中F－離子的濃度。
