工業(yè)循環(huán)冷卻水中鋅離子測(cè)定方法

     鋅試劑分光光度計(jì)：本方法適用于循環(huán)冷卻水和天然水中微量鋅離子的測(cè)定，其含量大于0.2毫克/升。

1方法提要

   在PH8.5-9.5溶液中,鋅試劑與鋅離子生成藍(lán)色鉻合物,用分光光度計(jì)法測(cè)定其含量。

2 儀器與試劑

2.1 儀器:

2.1.1 分光光度計(jì):620 nm

2.1.2 比色皿:1、2、3或5 cm

2.1.3 比色管：50 ml；

2.1 試劑

2.2.1  氫氧化鈉:1N溶液；

2.2.2 鹽酸: 1+1溶液；

2.2.3 硫酸: 1N溶液；

2.2.4 甲基橙:0.02%溶液；

2.2.5 過(guò)硫酸銨:1 ml含4 mg過(guò)硫酸銨的溶液；

2.2.6 鋅試劑(1或2鈉鹽)；

2.2.7 硼酸；

2.2.8 氯化鉀；

2.2.9 氫氧化鈉；

2.2.10  氧化鋅，基準(zhǔn)試劑。（或優(yōu)級(jí)鋅）

3 準(zhǔn)備工作

3.1 鋅貯備液：準(zhǔn)確稱取經(jīng)處理除去氧化膜的優(yōu)級(jí)鋅0.5000g或基準(zhǔn)氧化鋅0.6224g于燒杯中，加入20 ml  1＋1鹽酸，低溫溶解，稍冷，用無(wú)鋅水移入1升容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。此溶液1 ml含鋅離子500µg。

 注：若以基準(zhǔn)氧化鋅配制鋅貯備液，在加酸溶解前應(yīng)先以少量水濕潤(rùn)。

3.2 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液:吸取50、20、10或5 ml貯備液于1升容量瓶中，用無(wú)鋅水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1 ml含鋅離子分別為25，10，5及2.5µg。

3.3硼酸鹽緩沖溶液(PH8.8-9.0)：稱取37.3 g氯化鉀，31 g硼酸及8.34 g氫氧化鈉，以60－80℃水溶解，冷后稀釋為1升。

3.3 鋅試劑溶液：稱0.2 g鋅試劑溶于2ml 1N氫氧化鈉溶液中, 用無(wú)鋅水稀釋為100 ml。貯于棕色瓶中可穩(wěn)定一星期，溶液正常顏色為紅色，若變?yōu)樽仙瑒t趨向失效。

   注：亦可稱0.2 g鋅試劑溶于250 ml乙醇中，放置過(guò)夜，使其全部溶解。貯于棕色瓶中，可穩(wěn)定一個(gè)月。溶液若由紅變黃，則已趨失效。

3.4 無(wú)鋅水的制備：蒸餾水通過(guò)陽(yáng)、陰離子樹脂混床交換柱，水流經(jīng)交換柱的速度在10米/時(shí)以下。

3.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

3.5.1準(zhǔn)確吸取0，1，2，3及4 ml鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別于5只50 ml比色管中，加無(wú)鋅水約至30 ml；

3.5.2分別加入10 ml硼酸鹽緩沖溶液和2.0 ml鋅試劑溶液（或5.0 ml鋅試劑乙醇溶液），再用無(wú)鋅水稀釋至刻度，搖勻，放置10分鐘。

3.5.3于620 nm處，根據(jù)所用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，用1，2，3或5cm比色皿，以試劑空白為對(duì)照，測(cè)定其吸光度；

3.5.4吸光度為縱坐標(biāo)，鋅離子微克量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

4實(shí)驗(yàn)步驟

3.1 含有機(jī)膦酸的水樣；

3.1.1  取100 ml錐形瓶?jī)芍?，一只根?jù)水樣鋅離子含量，加入10、20或25 ml水樣。另一只不加水樣，作為試劑空白。

3.1.2  各加入0.5 ml 1N硫酸及1 ml過(guò)硫酸銨溶液，用無(wú)鋅水稀釋至30 ml；

3.1.3  在電爐上煮沸5分鐘，取下，冷卻至室溫。

3.1.4  各加1滴甲基橙溶液，用1N氫氧化鈉溶液調(diào)試樣呈黃色（此時(shí)試樣體積約10 ml）；

3.1.5  分別加入10 ml硼酸鹽緩沖溶液及2.0 ml鋅試劑溶液（或5.0 ml鋅試劑乙醇溶液）；

3.1.6  移入50 ml比色管內(nèi)，用無(wú)鋅水洗凈錐形瓶（每次洗水均須并入比色管內(nèi)），再用無(wú)鋅水稀釋至刻度，搖勻，放置10分鐘。

3.1.7  于620 nm處，根據(jù)水樣鋅離子含量用1，2，3或5 cm比色皿，以試劑空白為對(duì)照，測(cè)定其吸光度。

   注：①測(cè)定水樣中全新離子時(shí)，水樣不過(guò)濾；只測(cè)水樣中可溶性鋅離子時(shí)水樣過(guò)濾。

②羥基乙叉二膦酸對(duì)鋅離子的測(cè)定影響不大，可按不含有機(jī)膦酸水樣進(jìn)行測(cè)定。

3.2 不含有機(jī)膦酸的水樣。

3.2.1 取50 ml比色管兩只，其中一只根據(jù)水樣鋅離子含量，加入10、20或25 ml水樣。另一只不加水樣，作為試劑空白。

3.2.2  同4.1.5操作步驟。

3.2.3  用無(wú)鋅水稀釋至刻度，搖勻，放置10分鐘。

3.2.4  同4.1.7操作步驟。

注：①測(cè)定水樣中全新離子時(shí)，先用1＋1鹽酸溶解沉淀，再用1N氫氧化鈉溶液調(diào)PH至甲基橙指示劑呈黃色，只測(cè)水樣中可溶性鋅離子時(shí)，水樣過(guò)濾。

    ②水樣PH值小于4時(shí)，可溶性鋅離子時(shí)，以1滴甲基橙為指示劑，用1N氫氧化鈉溶液調(diào)試樣呈黃色。

    ③水中鋅含量與比色皿、取樣量標(biāo)準(zhǔn)系列關(guān)系參照表

5 計(jì)算

水樣中鋅離子含量X(毫克/升)按下式計(jì)算:

                a

          X=

                V

式中:  a----標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得鋅離子微克數(shù)；

      V----水樣體積，毫升。

6 容許差

6.1 鋅離子含量在1-4毫克/升范圍內(nèi)，平行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果間的差數(shù)，不應(yīng)超過(guò)0.35毫克/升；鋅離子含量在1毫克/升以下時(shí)，平行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果間的差數(shù)，不應(yīng)超過(guò)0.2毫克/升。

6.2 取平行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣鋅離子含量。