工業(yè)循環(huán)冷卻水中游離性余氯測(cè)定方法   

     鄰聯(lián)甲苯胺法，本方法適用于不含亞硝酸根離子的水樣中游離性余氯測(cè)定。測(cè)定范圍0.01--15毫克/升。

1 方法提要

     水樣中游離氯與鄰聯(lián)甲苯胺作用，生成黃色（或桔黃色）的二鹽酸緄式鄰聯(lián)甲苯胺。根據(jù)顏色的深淺與標(biāo)準(zhǔn)色比較，測(cè)出水樣中游離氯含量。EDTMP在10ppm以下不影響測(cè)定，正常情況下循環(huán)水的Fe3+不影響測(cè)定。NO2－干擾測(cè)定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器:

2.1.1 100毫升具塞比色管一套。

2.2 試劑:

2.1.1 無(wú)水磷酸氫二鈉；

2.1.2 磷酸二氫鉀；

2.1.3 重鉻酸鉀；

2.1.4 鉻酸鉀；

2.1.5 鹽酸；

2.1.6 鄰聯(lián)甲苯胺。

3 準(zhǔn)備工作

3.1 磷酸鹽緩沖液.

3.1.1  磷酸鹽緩沖儲(chǔ)備液配制:將無(wú)水磷酸氫二鈉放在105--110℃烘箱內(nèi)，2小時(shí)后取出置于干燥器內(nèi)冷至室溫，稱取22.86g，另將磷酸二氫鉀放在105--110℃烘箱內(nèi)同樣處理，并稱取46.14g。將上述二試劑共同溶于水中，稀釋到1000ml。靜置4天后過(guò)濾。濾液稱為儲(chǔ)備液。

3.1.2 磷酸鹽緩沖使用液配制（PH6.45）:將上述磷酸鹽儲(chǔ)備液200 ml加水稀釋至1000 ml。

3.2 重鉻酸鉀----鉻酸鉀溶液。

     配制方法:稱取0.1550g，105--110℃烘箱內(nèi)干燥處理過(guò)的重鉻酸鉀及0.4650g同樣干燥處理過(guò)的鉻酸鉀放在400 ml燒杯中，用磷酸鹽緩沖使用液稀釋至刻度，此有色溶液的顏色相當(dāng)于1毫克/升余氯與鄰聯(lián)甲苯胺所產(chǎn)生的顏色。

3.3 鄰聯(lián)甲苯胺溶液

    配制方法：稱取1 g純鄰聯(lián)甲苯胺加于5ml 20%鹽酸中，在研缽中研成糊狀，加入150－200 ml水，使其完全溶解，放在1升容量瓶中補(bǔ)加到505 ml，*后加入20%鹽酸至1升,儲(chǔ)于棕色瓶中。（溶液如有色，可再加1 g粉末狀活性碳，加熱煮沸攪拌，取下在室溫放置過(guò)夜，過(guò)濾后使用）。

3.4 標(biāo)準(zhǔn)色階的配制

    取100 ml具塞比色管5支,分別準(zhǔn)確移入重鉻酸鉀----鉻酸鉀溶液100，50，15，10，1 ml，用磷酸鹽緩沖使用液稀釋至刻度，搖勻。它們分別相當(dāng)于1，0.5，0.15，0.1，0.01毫克/升余氯與鄰聯(lián)甲苯胺所產(chǎn)生的顏色。

   注：標(biāo)準(zhǔn)色階的梯度和數(shù)量，可根據(jù)實(shí)際需要調(diào)整。

4 試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)

   吸取水樣100 ml于具塞比色管中，加入5.0 ml鄰聯(lián)甲苯胺溶液.立即搖勻,30秒內(nèi)與標(biāo)準(zhǔn)余氯色階比較求得水樣游離性余氯含量。

   注；含NO2－水樣應(yīng)用DPD分光光度法測(cè)定游離性余氯含量。