改良快速滴定法測(cè)定硬糖中還原糖的含量

一、原理

新制的酒石酸鉀鈉銅能被還原糖還原。當(dāng)用還原糖溶液滴定酒石酸鉀鈉銅溶液時(shí)，加入亞甲基藍(lán)，達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，稍微過(guò)量的還原糖將藍(lán)色的亞甲基藍(lán)還原為無(wú)色，而顯示出氧化亞銅的鮮紅色。

改良快速法在酒石酸鉀鈉銅溶液中加入了亞鐵***，使紅色的終點(diǎn)變?yōu)闊o(wú)色的終點(diǎn)而更易于判斷。

二、儀器與試劑

臺(tái)稱  電爐  酸式滴定管  錐形瓶  移液管  量筒  洗瓶  容量瓶 手套

裴林氏A液：溶解CuSO₄·5H₂O 35g 及亞甲基藍(lán)0.05g，加水溶解，定容至1000mL，搖勻。

裴林氏B液：稱取117g酒石酸鉀鈉，126.4g 氫氧化鈉，9.4g亞鐵***溶解后，定容至1000mL,搖勻。

 0 .1%標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液：取分析純葡萄糖，在150℃下烘干至恒重，準(zhǔn)確稱取1.000g無(wú)水葡萄糖，加水溶解后定容至1000mL。

三、操作方法

1、裴林氏液的標(biāo)定（空白滴定）：

1>預(yù)備滴定:準(zhǔn)確吸取裴林氏A、B液各5mL于錐形瓶中,加水10mL,搖勻。在電爐上加熱2分鐘內(nèi)至沸騰，沸騰后立即由滴定管滴入標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液至終點(diǎn)（由藍(lán)色變?yōu)榈S色），記下消耗的體積。

2>正式滴定:準(zhǔn)確吸取裴林氏A、B液各5mL于錐形瓶中,加水10mL,預(yù)加比預(yù)備滴定少0.5-1mL的標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液，搖勻。在電爐上加熱2分鐘內(nèi)至沸騰，沸騰后立即由滴定管以逐滴的速度滴入標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液至終點(diǎn)，記下消耗的體積。

2、樣品的測(cè)定：

1>樣品制備:將硬糖粉碎后,**稱取1.2-1.5g 于50mL小燒杯內(nèi),溶解后,加水定容于250mL的容量瓶中.

2>預(yù)備滴定:準(zhǔn)確吸取裴林氏A、B液各5mL于錐形瓶中,加水10mL,加樣品液10.00mL,搖勻。在電爐上加熱2分鐘內(nèi)至沸騰，沸騰后立即由滴定管滴入標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液至終點(diǎn)，記下消耗的體積。

3>正式滴定:準(zhǔn)確吸取裴林氏A、B液各5mL于錐形瓶中,加水10mL,加樣品液10mL, 預(yù)加比預(yù)備滴定少0.5-1mL的標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液，搖勻。在電爐上加熱2分鐘內(nèi)至沸騰，沸騰后立即由滴定管滴入標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液至終點(diǎn)，記下消耗的體積。

四、計(jì)算

      還原糖% =                     

      V₀ — 空白正式滴定消耗的標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液 mL

      V   — 樣品正式滴定消耗的標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液 mL

      W  — 硬糖的質(zhì)量 g

      V₂ — 測(cè)定時(shí)吸取的樣液體積 mL

      V₁ — 樣品液總體積 mL