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大米中淀粉含量的測(cè)定
日期：2025-02-07 09:24
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摘要：
大米中淀粉含量的測(cè)定
一、原理
本法是根據(jù)GB/T5009.9-2003酸水解法和改良快速直接滴定法進(jìn)行測(cè)定的。
試樣經(jīng)除去脂肪及可溶性糖后，其中的淀粉用酸水解成具有還原性的單糖，然后按還原性單糖的方法測(cè)定，并折算成淀粉。
二、儀器與試劑
水浴鍋 粉碎機(jī) 40目篩 附250mL錐形瓶的回流裝置 臺(tái)稱 電爐 錐形瓶 燒杯 量筒 容量瓶 移液管 棕色酸式滴定管 手套
乙醚 乙醇(85%) 鹽酸(1+1) NaOH溶液(400g/L) NaOH溶液(100g/L) 乙酸鉛溶液（200g/L） 硫酸鈉溶液(100g/L) 甲基紅溶液(2g/L,用乙醇配)
0.01mol/L KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液
裴林氏A液：溶解CuSO4·5H2O 35g 及亞甲基藍(lán)0.05g，加水溶解，定容至1000mL，搖勻。
裴林氏B液：稱取117g酒石酸鉀鈉，126.4g 氫氧化鈉，9.4g亞鐵***溶解后，定容至1000mL,搖勻。
0 .1% 標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液：取分析純葡萄糖，在150℃下烘干至恒重，準(zhǔn)確稱取1.000g無(wú)水葡萄糖，加水溶解后定容至1000mL。
三、測(cè)定步驟
1、樣品處理
將大米磨碎并過(guò)40目篩，稱取3.00g米粉置于放有慢速濾紙的漏斗中，用30mL乙醚分三次洗去試樣中脂肪，棄去乙醚。用150mL85%乙醇分?jǐn)?shù)次洗滌殘?jiān)?，除可溶性糖。濾干乙醇溶液，以100mL水洗滌漏斗中殘?jiān)⑥D(zhuǎn)移至250mL錐形瓶中，加入30mL(1+1)鹽酸，接好冷凝管，置沸水浴中回流2h?；亓魍戤吅?，立即置流水中冷卻。待試樣水解液冷卻后，加2滴甲基紅溶液，先以NaOH溶液(400g/L)調(diào)至黃色，再以鹽酸（1+1）校正至水解液剛變?yōu)榧t色為宜。然后加20mL乙酸鉛溶液（200g/L），搖勻，放置10min，再20mL硫酸鈉溶液(100g/L)，以除去過(guò)多的鉛。搖勻后將全部溶液和殘?jiān)D(zhuǎn)入500mL容量瓶中，加入水稀釋至刻度。過(guò)濾，棄去初濾液20mL，濾液供測(cè)定用。
2、裴林氏液的標(biāo)定（空白滴定）：
1>預(yù)備滴定:準(zhǔn)確吸取裴林氏A、B液各5mL于錐形瓶中,加水10mL,搖勻。在電爐上加熱2分鐘內(nèi)至沸騰，沸騰后立即由滴定管滴入標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液至終點(diǎn)（由藍(lán)色變?yōu)榈S色），記下消耗的體積。
2>正式滴定:準(zhǔn)確吸取裴林氏A、B液各5mL于錐形瓶中,加水10mL,預(yù)加比預(yù)備滴定少0.5-1mL的標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液，搖勻。在電爐上加熱2分鐘內(nèi)至沸騰，沸騰后立即由滴定管以逐滴的速度滴入標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液至終點(diǎn)，記下消耗的體積。
3、大米水解液中淀粉的測(cè)定
1>預(yù)備滴定:準(zhǔn)確吸取裴林氏A、B液各5mL于錐形瓶中,加水10mL,加大米水解液10.00mL，搖勻。在電爐上加熱2分鐘內(nèi)至沸騰，沸騰后立即由滴定管滴入標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液至終點(diǎn)，記下消耗的體積。
2>正式滴定:準(zhǔn)確吸取裴林氏A、B液各5mL于錐形瓶中,加水10mL,加大米水解液10.00mL，預(yù)加比預(yù)備滴定少0.5-1mL的標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液，搖勻。在電爐上加熱2分鐘內(nèi)至沸騰，沸騰后立即由滴定管以逐滴的速度滴入標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液至終點(diǎn)，記下消耗的體積。
四、計(jì)算
還原糖%=
V0—空白正式滴定消耗的標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液，mL
V1—樣品正式滴定消耗的標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液，mL
W—硬糖的質(zhì)量，g
V2—測(cè)定時(shí)吸取的樣液體積，mL
500—大米水解液總體積，mL
0.9—還原糖(以葡萄糖計(jì))折算成淀粉的換算系數(shù)
實(shí)驗(yàn)十一 維生素C（抗壞血酸）的測(cè)定——2，6-二氯靛酚滴定法
實(shí)驗(yàn)十一 維生素C（抗壞血酸）的測(cè)定——2，6-二氯靛酚滴定法
1、原理：
維生素C是一種已糖醛基酸，有抗壞血病的作用，所以被人們稱做抗壞血酸，主要為還原型及脫氫型兩種。還原型抗壞血酸還原染料2，6-二氯靛酚，該染料在酸性中呈紅色，被還原后紅色消失，本身被氧化成脫氫抗壞血酸。在沒有雜質(zhì)干擾時(shí)，一定量的樣品提取液還原標(biāo)準(zhǔn)2，6-二氯靛酚的量與樣品中所含抗壞血酸的量成正比。
2、試劑
⑴ 1%草酸溶液：
⑵ 2%草酸溶液：
⑶抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)液：準(zhǔn)確稱20mg抗壞血酸溶于1%草酸中，并稀釋至100ml，吸5ml于50ml容量瓶中，加入1%草酸至刻度，此溶液每毫升含有0.02mg抗壞血酸；
⑷ 0.02% 2，6-二氯靛酚溶液：稱取2，6-二氯靛酚50mg，溶于200ml含有52mg碳酸氫鈉的熱水中，冷卻后，稀釋至250ml，過(guò)濾于棕色瓶中，貯存于冰箱內(nèi)，應(yīng)用過(guò)程中每星期標(biāo)定一次。
⑸ 0.001 mol/LKIO3標(biāo)液：吸0.1 mol/LKIO3溶液5ml→于500ml容量瓶?jī)?nèi)→加水至刻度，每毫升相當(dāng)于抗壞血酸0.008mg；
⑹ 0.5%淀粉溶液；
⑺ 6%KI溶液；
3．溶液的標(biāo)定
（1）抗壞血酸溶液的標(biāo)定
吸取抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)溶液5ml于三角瓶→加6%KI溶液0.5ml→加1%淀粉3滴→用0.001mol/LKIO3標(biāo)液滴定到淡藍(lán)色。
計(jì)算：抗壞血酸濃度c（mg/ml）= （V1×0.088）/ V2
V1——滴定時(shí)消耗0.001mol/LKIO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml）
V2——滴定是時(shí)所取抗壞血酸的體積（ml）
0.088 ——1ml0.001 mol/L KIO3標(biāo)液相當(dāng)于抗壞血酸的量（mg/ml）
（2）2，6-二氯靛酚溶液標(biāo)定：吸5ml已知濃度抗壞血酸溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液→加5ml1%草酸→用染料2，6-二氯靛酚滴定至溶液呈粉紅色，在15秒不褪色為終點(diǎn)。
計(jì)算：每毫升2，6-二氯靛酚相當(dāng)于抗壞血酸的毫克數(shù)等于滴定度（T）
T=
C ——抗壞血酸的濃度（mg/ml）
V1——抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml）
V2——消耗2，6-二氯靛酚的體積（ml）
4．操作方法
⑴提?。悍Q樣50g→加2%草酸100ml→到入搗碎機(jī)中→處理→過(guò)濾→顏色若深可加白陶土
⑵滴定：吸5ml樣液→于三角瓶→用染料滴定至粉紅色→15秒內(nèi)不褪色。
計(jì)算：
抗壞血酸（mg/100g）=（V × T）/ W × 100
V ——消耗染料體積（ml）
T ——1ml染料所能氧化抗壞血酸的毫克數(shù)
W——滴定時(shí)所有濾液中含有樣品的克數(shù)
5．注意事項(xiàng)
⑴靛酚法測(cè)定的是還原型抗壞血酸，方法簡(jiǎn)便，較靈敏，但特異性差，樣品中的其他還原性物質(zhì)（如Fe2+、Sn2+、Cu2+等）會(huì)干擾測(cè)定，使測(cè)定結(jié)果偏高。
⑵所有試劑的配制*好都用重蒸餾水；
⑶樣品進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室后，應(yīng)浸泡在已知量的2%草酸液中，以防氧化，損失維生素C；貯存過(guò)久的罐頭食品，可能含有大量的低鐵離子（Fe2+），要用8%的醋酸代替2%草酸。這時(shí)如用草酸，低鐵離子可以還原2，6-二氯靛酚，使測(cè)定數(shù)字增高，使用醋酸可以避免這種情況的發(fā)生；
⑷整個(gè)操作過(guò)程中要迅速，避免還原型抗壞血酸被氧化；
⑸在處理各種樣品時(shí)，如遇有泡沫產(chǎn)生，可加入數(shù)滴辛醇消除；
⑹測(cè)定樣液時(shí)，需做空白對(duì)照，樣液滴定體積扣除空白體積。
