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白酒中甲醇含量的測(cè)定――亞硫酸品紅比色法
日期：2025-02-06 05:07
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摘要：
白酒中甲醇含量的測(cè)定――亞硫酸品紅比色法
（GB/T 5009.48－2003）
一、原理
甲醇經(jīng)氧化成甲醛后，與品紅亞硫酸作用生成藍(lán)紫色化合物，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
二、試劑
①高錳酸鉀—磷酸溶液
②草酸—硫酸溶液
③亞硫酸品紅溶液
④甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.000g 甲醇置于100mL，容量瓶中，加水稀釋到刻度，此溶液每毫升相當(dāng)于10.0mg 甲醇，置于低溫保存。
⑤甲醇標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取10.0mL 甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100 mL 容量瓶中，加水到刻度。再取25.0 mL 稀釋液置于50 mL 容量瓶中，加水至刻度，該溶液每毫升相當(dāng)于0.50mg 甲醇。
⑥無甲醇的乙醇溶液
三、儀器
分光光度計(jì)
四、分析步驟
根據(jù)樣品中乙醇含量適當(dāng)取樣（乙醇含量30%取1.0 ml，40%取0.8 ml，50%取0.6ml，60%取0.5ml）置于25 ml具塞比色管中。
吸取0.00，0.10，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00ml，甲醇標(biāo)準(zhǔn)使用液（相當(dāng)于0.0，0.05，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5mg甲醇），分別置于25 ml具塞比色管中，各加0.5ml無甲醇乙醇（體積分?jǐn)?shù)為60%）。
于試樣管中及標(biāo)準(zhǔn)管中各加入水至5 ml，再依次各加2 ml高錳酸鉀—磷酸溶液，混勻，放置10min，各加2 ml草酸—硫酸溶液，混勻使之褪色，再各加5ml亞硫酸品紅溶液，混勻，于20~25℃靜置30 min，用2cm比色杯，于波長590nm處測(cè)吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線比較。
五、計(jì)算
式中：——樣品中甲醇的含量，g/100ml
m——測(cè)定樣品中甲醇的含量，m g
Vs——樣品體積，ml
計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。
