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ICP法同時(shí)測(cè)定Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn、Mo、Pb等元素

日期:2025-02-08 20:20
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摘要:
7.1元素的全量
方注原理用HF-HNO3-HClO4消煮土壤試樣,HF破壞了硅酸鹽的晶格,形成SiF,,并揮發(fā)掉,從而消除了土壤中Si對(duì)被測(cè)定元素的干擾。土樣消煮完全后,用1:1HNO3溶液溶解,制成待測(cè)液可直接用ICP-AES法同時(shí)測(cè)定Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn、Mo、Pb等元素。
 
注意事項(xiàng)
 
1. 消煮液的酸必須按順序加入,三種酸不可同時(shí)加入消煮,溫度也不可過(guò)高,否則HF揮發(fā)過(guò)快,土壤消煮不完全。
2.消煮液用量因土而異,富含鐵、鋁的紅壤及磚紅壤,HF用量要大并且增加消煮次數(shù),否則硅鋁酸鹽分解不完全,導(dǎo)致結(jié)果偏低。
3.消煮后期加入高氯酸趕走氫氟酸時(shí),內(nèi)容物不可燒得過(guò)于,要使內(nèi)容物處于強(qiáng)氧化環(huán)境中,并有氯離子存在,有助于金屬的溶解,否則有些內(nèi)容物不能溶解在硝酸溶液中,使結(jié)果偏低。
 
7.2測(cè)定有效態(tài)Fe、Mn、Cu、Zn等元素的含量
 
方法原理用pH7.3的DTPA(二乙三胺五乙酸)-CaC12-TEA(三乙醇胺)浸提劑,提取石灰性或中性土壤中的有效態(tài)Fe、Mn、Cu、Zn元素。浸提液經(jīng)離心過(guò)濾直接用ICP-AES法測(cè)定Fe、Mn、Cu、Zn等元素的含量。
 
注意事項(xiàng)
 
1.DTPA浸提是一個(gè)非平衡體系,所有影響土壤與DTPA的反應(yīng)速率的因子,都會(huì)影響鋅、銅等的提取量,因而,提取條件必須標(biāo)準(zhǔn)化,例如土壤的粉碎程度、振蕩時(shí)間、振蕩強(qiáng)度、浸出液的酸度、提取時(shí)的溫度等都應(yīng)嚴(yán)格控制。
2. 酸性土壤用鹽酸溶液(0.1 mol L-1HCl)浸提。

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