文章詳情
土壤全氮含量測定
日期：2025-02-10 23:12
瀏覽次數(shù)：10999
摘要：
土壤全氮含量測定
一、方法原理
土壤樣品用濃H2S04—催化劑加熱消煮，使各種形態(tài)的氮都轉(zhuǎn)化為NH4+—N，然后加堿蒸餾 ,用硼酸吸收NH3，用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定，計(jì)算樣品含N量。
主要反應(yīng)：
含N化合物+H2S04———(NH4)2S04+CO2+SO2+ H20
(NH4)2S04+2NaOH——2NH3+ Na2S04+2H20
NH3+H3B03———————NH4·H2B03
2NH4·H2B03 +H2S04一(NH4)2S04+2H3B03
二、試劑
1，混合催化劑：1g硒(Se)粉，10gCuS04.5H20，100gK2S04磨細(xì)混勻。
2．濃H2S04。
3．40％NaOH：400gNaOH，加水至1000ml。
4．硼酸吸收液(2％)：60g硼酸(H3B03)溶于2500ml水，加60ml混合指示劑，用0.1mol
NaOH調(diào)節(jié)pH為4.5~5.0(紫紅色)，然后加水至3000ml。
5．混合指示劑：0.099g溴甲酚綠和0.066g甲基紅，溶于100ml乙醇。
6．0.01～0.02MOL.L-1標(biāo)準(zhǔn)酸(1/2H2SO4)：3ml濃H2S04加入10000ml水中，混勻。
標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取硼砂(Na2B204)1.9068g，溶解定容為100ml，此為硼砂溶液。取此液10ml，放人三角瓶中，加甲基紅指示劑2滴，用所配標(biāo)準(zhǔn)酸滴定由黃色至紅色止，計(jì)算酸濃度。
三、儀器。
開氏瓶、電爐、定N蒸餾器、滴定管(半微量)。
四、操作步驟
1．稱土樣(100目)0.5~1g，放入開氏瓶底。加入混合催化劑2g，加幾滴水濕潤，再加入
濃H2S04 5ml，搖勻。
2，在通風(fēng)柜內(nèi)加熱消煮，至淡蘭色(無黑色)后再消煮0.5~1小時(shí)。取下冷卻后，加水約
50ml。
3．取20ml硼酸吸收液(2％H3B03)放人250ml三角瓶中，三角瓶置于定N蒸餾器冷凝管
下，管口浸入吸收液中。
4．開氏瓶(內(nèi)有消煮液)接在定N蒸餾器上，由小漏斗加人20~25ml 40％濃度的NaOH
溶液，夾緊不使漏氣。
5．通水冷凝，通蒸氣蒸餾15分鐘左右。在臨近結(jié)束前，使冷凝管口離開吸收液，再蒸餾2分鐘，并用納氏試劑或pH試紙檢查是否蒸餾完全。如已蒸餾完畢，用少量水沖洗冷凝管下
口，然后取出三角瓶。
6．用0.01 MOL.L-1標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定，由蘭綠色滴暮紫紅色為終點(diǎn)。
五、計(jì)算
土壤全N(g.Kg-1)=[(V-V0)*C*14*10-3*103]/W
式中：C：標(biāo)準(zhǔn)酸濃度(MOL.L-1)。
V、Vo：分別為滴定樣品和空白所用標(biāo)準(zhǔn)酸體積（ml）
14：N的摩爾質(zhì)量（g/mol）
W：土樣重(g)
六，注意事項(xiàng)：
1．土樣應(yīng)避免沾在開氏瓶頸部，如因頸部不干而沾丁土樣，應(yīng)用H2S04或少量水沖入瓶
底，否則會(huì)因消煮不到而使結(jié)果偏低或失誤。
2．加入少量水濕潤的目的是為了防止土與H2S04不能混勻而成團(tuán)粒，不利于充分消化。
但水份多了會(huì)降低消煮溫度，延長消化時(shí)間。所以不可加入太多水。可將土樣在瓶底搖動(dòng)散
開，然后加H2S04，這樣土樣不至成團(tuán)粒，能與H2S04混勻。
3。消煮過程中，應(yīng)搖動(dòng)開氏瓶數(shù)次，讓土樣集中在瓶底與H2S04充分反應(yīng)。消化開始時(shí)，
由于有機(jī)物炭化，溶液為棕黑色等深顏色，隨有機(jī)物氧化，顏色變淺，至出現(xiàn)蘭綠色時(shí)(此為CuS04的顏色)，大部分有機(jī)物都已分解，再消化半小時(shí)以上，使一些難轉(zhuǎn)化的含氮化合物也轉(zhuǎn)化為NH4+—N。如果開氏瓶內(nèi)還有黑色或棕色，必須繼續(xù)消化至該色消失。
4．有時(shí)某些土樣消化時(shí)會(huì)有溶液濺動(dòng)現(xiàn)象，應(yīng)控制溫度不使反應(yīng)局部過劇烈。消化土樣
也可以用硬質(zhì)試管—鋁錠消化器或其它定氮消煮儀器。催化劑中Se有毒，且在高溫下易揮
發(fā)，消化過程中還有S02等毒氣產(chǎn)生，所以消煮必須在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行。
5。消化后開氏瓶內(nèi)為濃H2S04，應(yīng)冷卻后小心加入水稀釋，否則會(huì)因水與濃H2S04激烈
作用，而使消化溶液沖出，造成損失或失敗。
6，如用常量蒸餾器，可將開氏瓶直接接在蒸餾器上蒸餾。如用半微量定氮蒸餾器，可將
消化溶液全部轉(zhuǎn)移人lOOml容量瓶中，用水洗幾次開氏瓶，洗液也轉(zhuǎn)入容量瓶。用水定容后，
取10~20ml溶液加入半微量定氮蒸餾器進(jìn)行蒸餾測定，*后計(jì)算時(shí)需乘上分取倍數(shù)(10~5倍)。
7．常量定氮蒸餾時(shí)，由于蒸出NH3，H20量較大，冷凝管下口(可接皮管或塑料管加長些)
應(yīng)插入硼酸吸收液，避免可能有的揮發(fā)損失。*后為避免管口沽有硼酸吸收液，．所以結(jié)束前2分鐘將冷凝管口離開硼酸吸收液，讓蒸餾溶液<這時(shí)含NH3·H20已經(jīng)很少)沖洗管內(nèi)口。在取出三角瓶時(shí)，還應(yīng)用水沖洗一下冷凝管下口。、如果是用半微量定氮蒸餾，由于蒸出NH3·H20量較少，一般不會(huì)有揮發(fā)損失問題，所以冷凝管口可不插入吸收液中。
8．蒸餾加入的40％NaOH的量要適宜。少了，不能完全中和濃H2S04，因此不能使NH3蒸出；過多了，反應(yīng)過劇烈，容易造成氮的損失。加入的量要根據(jù)溶液中含H2S04的量來決定，如消化時(shí)用5ml濃H2S04，則蒸餾時(shí)用20~25ml40％NaOH(10N)。如用半微量蒸餾，取20ml稀釋液(20ml／100ml)，則只需加5ml40％NaOH口添加NaOH的過程要快速，防止反應(yīng)生成的NH3損失。
9．該測定中不包括土壤中的N03—N。如土樣有較多NO3-和NO2-—N，則需加入水楊酸和Na2S203固定和還原NO3-—N、NO2-—N成為NH4+—N，然后同樣進(jìn)行消煮。
七、思考題
1．土樣消煮時(shí)，加入的各種試劑各起什么作用?
2. 如何保證消煮完全，使全部氮都轉(zhuǎn)化為NH4+—N?
3．在蒸餾過程中，哪些因素可能造成測定結(jié)果偏低?
