文章詳情
土壤有機質(zhì)測定(外加熱法)
日期：2025-02-10 23:31
瀏覽次數(shù)：10757
摘要：
一、方法原理:在恒加熱條件下(175—180℃，5分鐘)，用定量K2Cr2O7—H2S04溶液氧化有機質(zhì)，剩余的K2Cr207用標準FeS04滴定，由氧化有機質(zhì)消耗的K2Cr2O7的量計算有機質(zhì)含量。反應(yīng)式為：
2K2Cr2O7+3C+8H2S0 ——2K2S04 +2Cr2(S04)3+3C02+8H2O
K2Cr207+6FeS04+7H2S04 —— K2S04 +Cr2(S04)3+3Fe2(S04)3 + 7H20
此法氧化率只有90％，所以測得結(jié)果乘上校正系數(shù)1.1，計算有機碳含量。
二、試劑
1．0.4000MOL.L-1（1/6K2Cr207—H2S04）：40gK2Cr2O7溶于1000mL水中，冷卻后，將1000mL濃硫酸慢
慢加人，攪勻?！?/div>
2．0.2 MOL.L-1FeS04：224gFeS04·7H20，溶于3000mL水，慢慢加入濃H2S04 20mL(或6
mol.l-1(1/2H2S04)120mL)，加水至4000ml。
3．鄰菲鑼啉指示劑：2.970g鄰菲鑼啉和1.390gFeS04·7H20溶解于200mL水中。
4．0.1000MOL.L-1（1/6K2Cr2O7）：分析純K2Cr2O7在130℃烘3小時后，冷卻。準確稱取2.4517g，
少量水溶解，加濃H2S0435ml，冷卻后移人500ml容量瓶，用水定容。
5．FeS04溶液的標定：取0.1000MOL.L-1。K2Cr207溶液10ml(分別取三份)放人三角瓶中，加鄰菲鑼啉3滴，用配制的FeS04溶液滴定至磚紅色，計算FeS04溶液的濃度，該溶液每天使用前應(yīng)重新標定。
C(FeSO4)=(O.1000 * lOml)/V = 1/V
式中：V為滴定所用FeS04溶液的體積
FeS04濃度取三份測定結(jié)果的平均值。
三、儀器
油浴鍋、溫度計、硬質(zhì)試管、滴定管、天平。
四、操作步驟
1．稱取100目土樣0.5g左右(用1／萬天平)放人干的硬質(zhì)試管內(nèi)。
2．準確加人0.4MOL.L-1(1/6K2Cr2O7———H2S04)溶液10ml，搖勻。
3．蓋上小漏斗，放人鐵絲籠中。
4。油浴加熱至185—190℃，將鐵絲籠放人，控制溫度在170—180℃，從冒氣泡開始計時，加熱5分鐘。
5．取出鐵絲籠，待試管冷卻后，將內(nèi)容物倒入250ml三角瓶中，用水洗試管和小漏斗，洗液也倒入三角瓶(共用水50~60ml，分3~4次洗試管，*后三角瓶中溶液體積約60~70m1)。
6。在三角瓶中加指示劑(鄰菲鑼啉)3滴，用標準FeS04溶液滴定，顏色由橙一灰綠一淺
綠——磚紅為終點。
向時作空白：即取10ml 0.4MOL.L-1(1/6K2Cr207—H2SO4)溶液，不加土樣(或加灼燒過的石英砂)，同操作2—6進行。
五、計算結(jié)果
有機c％={(Vo-V) *C *0.003 * 1.1}/W
式中：Vo：空白滴定用FeS04體積(ml)
V：樣品滴定用FeS04體積(ml)
C：標準FeS04濃度(MOL.L-1)
W：土重(g)
0.003：碳的毫克當量數(shù)
有機質(zhì)％=有機C％*1.724
六、注意事項
1．為了使油浴煮沸溫度在170~180℃，放入鐵絲籠前油浴應(yīng)加熱至185~190℃(夏天)
瓤95~2000C(冬天)，從試管內(nèi)開始冒大氣泡開始計時，煮沸5分鐘，計時應(yīng)準確。反應(yīng)時由
于有CO2放出，溶液可能劇烈上沖，要防止沖出，可以將鐵絲籠稍提起，再放下，控制反應(yīng)程
度。
2。加熱方法可用油浴(植物油)，升溫均勻，但有污染的可能；或用石臘油，無污染，但易揮發(fā)；或用磷酸，無污染，比較清晰易看，但需用玻璃容器加熱；也有用砂浴的，無污染，但受熱不均勻。
3．消煮好以后，溶液應(yīng)為桔黃色或黃中稍帶綠色，如為綠色，則K2Cr2O7用量不足，須重
做。
4．鄰菲鑼啉作指示劑，滴定開始時為橙色，中間應(yīng)有灰綠色變化過程，*后為棕紅色(磚
紅色)(E =1.06V)。滴定時溶液酸度有影響，應(yīng)維持在1MOL.L-1(1/2H2S04)左右，所以消煮溶液稀釋
體積應(yīng)為60~70ml，不要太濃或過稀。
5．FeS04溶液在空氣中易氧化，所以配好后不要放太長時間，在每次使用前(一、二天內(nèi))
應(yīng)重新標定濃度。
七、思考題：
1．重鉻酸鉀外加熱法測土壤有機質(zhì)的基本原理和主要條件是什么，該法有何優(yōu)缺點?
2，測定土壤有機質(zhì)，對土樣有何要求?用1mm土樣可否?用新鮮土測定好不好?測水稻土有機質(zhì)應(yīng)如何處理樣品，為什么?
3．測有機質(zhì)時，土樣的量和K2Cr2O7—H2S04溶液的加入量有何要求?
4．如果消煮時少量溶液沖出，結(jié)果會如何?消煮后試管未洗凈，結(jié)果如何?加入土樣前
試管不干，少量土沾在試管上邊，會有什么影響?加熱溫度只有165℃，結(jié)果如何?加熱時間
超過5分鐘，會有什么影響?
5．加入指示劑用FeS04滴定，滴了不到1ml，顏色就變?yōu)榇u紅色(一般應(yīng)用l0ml以上)，
這可能是什么原因造成?如何改進?
