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簡易監(jiān)測方法

日期:2025-02-09 01:17
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摘要:
簡易比色法
用視力比較試樣溶液或采樣后的試紙與標準色列的顏色深度,以確定欲測組分含量的方法稱為簡易比色法。它是環(huán)境監(jiān)測中常用的簡單、快速的分析方法,常用的有溶液比色法和試紙比色法。
1、溶液比色法
該方法是將一系列不同濃度待測物質(zhì)的標準溶液分別置于質(zhì)料相同,高度、直徑和壁厚一致的平底比色管(納氏比色管)中,加入顯色劑并稀釋至刻度,經(jīng)混合、顯色后制成標準色列(或稱標準色階)。然后取一定體積試樣,用與標準色列相同方法和條件顯色,再用目視方法與標準色列比較,確定試樣中被測物質(zhì)的濃度,該方法操作和所用儀器簡單,并且由于比色管長,液層厚度高,特別適用于濃度很低或顏色很淺的溶液的比色測定。
2、試紙比色法
常用的試紙比色法有兩種,一種是將被測水樣或氣樣作用于被試劑浸泡的濾紙,使試樣中的待測物質(zhì)與試紙上的試劑發(fā)生化學反應而產(chǎn)生顏色變化,與標準色列比較定量,適用于能與試劑迅速反應的物質(zhì),如空氣中硫化氫、汞等氣態(tài)和蒸氣態(tài)有害物質(zhì)及水樣的pH值等;
另一種方法是先將被測水樣或氣樣通過空白濾紙,使被測物質(zhì)吸附或阻留在濾紙上,然后在濾紙上滴加或噴灑顯色劑,據(jù)顯色后顏色的深淺與標準色列比較定量,適用于顯色反應較慢的物質(zhì)和空氣中的氣溶膠。
3、植物酯酶片法
測定蔬菜、水果上的有機磷農(nóng)藥;
當蔬菜、水果樣品浸泡液中不含有機磷農(nóng)藥時,則依次加入酶片和底物后,底物迅速分解,樣品浸泡液很快由橙色變?yōu)樗{色,否則,酶受有機磷農(nóng)藥抑制,底物分解變慢或不分解,導致浸泡液在較長時間內(nèi)保持橙色不變或呈淺藍色。故可通過與標準樣品浸泡液中加入酶片和底物后變**況比較,確定樣品中有機磷農(nóng)藥含量。
4、人工標準色列
人工標準色列是按照溶液或試紙與被測物質(zhì)反應所呈現(xiàn)的顏色,用不易退色的試劑或有色塑料制成的對應于不同被測物質(zhì)濃度的色階。前者為溶液型色列,后者為固體型色列。
檢氣管是將用適當試劑浸泡過的多孔顆粒狀載體填充于玻璃管中制成,當被測氣體以一定流速通過此管時,被測組分與試劑發(fā)生顯色反應,根據(jù)生成有色化合物的顏色深度或填充柱的變色長度確定被測氣體的濃度。
檢氣管法適用于測定空氣中的氣態(tài)或蒸氣態(tài)物質(zhì),但不適合測定形成氣溶膠的物質(zhì)。
1、載體的選擇與處理
載體的作用是將試劑吸附于它的表面,保證流過氣體中的被測物質(zhì)迅速與試劑發(fā)生顯色反應。為此,載體應具備下列性質(zhì):化學惰性;質(zhì)地牢固又能被破碎成一定大小的顆粒;呈白色、多孔性或表面粗糙,以便于觀察顯**況。常用的載體有硅膠、素陶瓷、活性氧化鋁等。當需要表面積較大的載體時,可選用粗孔或中孔硅膠;如需表面積較小的載體,選用素陶瓷。
2、檢氣管的制備
(1)試劑和載體粒度的選擇
供制備填充載體的化學試劑(稱指示劑)應與待測物質(zhì)顯色反應靈敏,這就要求一方面盡量選擇靈敏度高,選擇性好的指示劑,另一方面需要控制試劑的用量和載體的粒度。
(2)填充載體的制備
先將試劑配成一定濃度的溶液,再將適量載體置于溶液中,不斷地進行攪拌,使載體表面上均勻地吸附一層試劑溶液,然后,在適當?shù)臏囟?視試劑性質(zhì)而定)下,用蒸發(fā)或減壓蒸發(fā)的方法除去溶劑。載體在試劑中浸泡時間、烘干溫度等均應通過試驗選擇確定。
(3)檢氣管的玻璃管及封裝
用于制備檢氣管的玻璃管徑要均勻,長度要一致。一般內(nèi)徑為2.5—2.6mm,長度為120—180mm。玻璃管用清洗液浸泡、洗凈、烘干,將一端熔封,并用玻璃棉或塑料纖維塞緊,裝入制備好的載體。填裝時不斷用小木棒輕輕敲打管壁,使填充物壓緊,防止管內(nèi)形成氣體通道而使變**限不清,造成測定誤差。填充后,用玻璃棉塞緊,在氧化焰上快速熔封。
3、檢氣管的標定
(1)濃度標尺法
這種方法適用于對管徑相同的檢氣管進行標定。任意選擇5—l0支新制成的檢氣管,用注射器分別抽取規(guī)定體積的5—7種不同濃度的標準氣樣,按規(guī)定速度分別推進或抽入檢氣管中,反應顯色后測量各管的變色柱長度,一般每種濃度重復作幾次,取其平均值。根據(jù)標準曲線,取整數(shù)濃度的變色柱長度制成濃度標尺供現(xiàn)場使用。
(2)標準濃度表法
4、檢氣管的抽氣裝置
*常用的抽氣裝置是100mL注射器。需要抽取較大體積的氣樣時,在注射器和檢氣管之間接一個三通活塞,通過切換活塞,可分次抽取100mL以上的氣樣。還可以用抽氣泵自動采樣。測定時*好使用與標定時同類型的抽氣裝置,以減少誤差。
環(huán)爐監(jiān)測技術(shù)是將水樣滴于圓形濾紙的中央,以適當?shù)娜軇_洗濾紙中央的微量試樣,借助于濾紙的毛細管效應,利用沖洗過程中可能發(fā)生沉淀、萃取或離子交換等作用,將試樣中的待測組分選擇性地洗出,并通過環(huán)爐儀加熱而濃集在外圈,然后用適當?shù)娘@色試劑進行顯色,從而達到分離和測定的目的。這是一種特殊類型的點滴分析,具有設(shè)備簡單,成本低廉,便于攜帶,并有較高靈敏度和一定準確度等優(yōu)點,已成功地用于冶金、地質(zhì)、生化、臨床、法醫(yī)及環(huán)境污染方面的分析檢測。
1、基本原理
環(huán)爐技術(shù)是利用紙上層析作用對欲測組分進行分離、濃縮和定性、定量的過程。
2、在環(huán)境監(jiān)測中的應用
據(jù)有關(guān)資料報導,能用環(huán)爐法分析空氣和水體中三十余種污染物質(zhì)。例如,空氣中二氧化硫、氮氧化物、硫酸霧、氯化氫、氟化氫和氯氣等的測定;空氣和水體中鉛、汞、銅、鈹、鋅、鎘、錳、鐵、鈷、鎳、釩、銻、鋁、銀、硒、砷、氰化物、硫化物、硫酸鹽、亞硝酸鹽、硝酸鹽、磷酸鹽、氯化物、氟化物、鈣、鎂、***和放射性核素40Sr等的測定。

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