文章詳情
酚的測(cè)定
日期:2025-02-10 12:51
瀏覽次數(shù):3132
摘要:
酚的測(cè)定
簡(jiǎn)介:
酚是苯的羥基衍生物,具有弱酸性,能與苛性堿生成鹽,在酚鹽的水溶液中通入CO2或其它酸,則能析出酚:
酚的沸點(diǎn)不同,性質(zhì)也有差異:
酚的分類 | 沸點(diǎn) | 舉例 |
揮發(fā)酚(一元酚) | <230℃ | 苯酚 間甲酚 鄰甲酚 對(duì)甲酚 |
不揮發(fā)酚(二元酚、多元酚) | >230℃ | 間苯二酚 鄰苯三酚 |
天然水中一般不含有酚類。在煉油廠、煉焦廠、煤氣廠、化學(xué)制藥廠等的生產(chǎn)廢水中都會(huì)含有一定量的酚。
酚是重要的工業(yè)原料,應(yīng)盡量回收利用。如果含酚廢水未經(jīng)回收和處理,就排入水體或用于灌溉,會(huì)嚴(yán)重污染水體,使水體產(chǎn)生不愉快的氣味,使魚類、莊稼遭到毒害。當(dāng)酚的濃度達(dá)到幾個(gè)毫克/每升水時(shí),就會(huì)對(duì)魚類產(chǎn)生毒害,較低濃度的酚雖不會(huì)導(dǎo)致魚的死亡,但可使魚的質(zhì)量降低、味道變差或有異味。因此漁業(yè)用水標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定酚的含量不超過0.005mg/L。
如果用含酚水作為給水水源,用Cl2**,由于酚和氯的協(xié)同作用,即使水中的酚含量很低時(shí),如:1μg/L,也能使人產(chǎn)生不快的藥味,說明人對(duì)酚的敏感性很強(qiáng)。因此規(guī)定酚的飲用水標(biāo)準(zhǔn)為<2×10-4mg/L。
此外酚的水溶液易被人體皮膚吸收,酚蒸氣由呼吸道吸入也會(huì)引起中毒。
由于酚對(duì)自然環(huán)境及人類的影響如此之大,可見對(duì)于含酚廢水的處理和利用非常重要。測(cè)定酚的意義就在于根據(jù)測(cè)定結(jié)果,依照不同的含酚量,進(jìn)行必要的回收和處理,控制含酚廢水的排放。
測(cè)定方法分類:
測(cè)定酚的方法很多,常用以下幾種:
序號(hào) | 方法 | 備注 |
1 | 容量法 | 適于測(cè)定酚含量高于10mg/L的水樣 |
2 | 比色法 | 4-氨基安替吡啉比色法是環(huán)境監(jiān)測(cè)酚的標(biāo)準(zhǔn)分析方法,可測(cè)揮發(fā)酚的總量,方法靈敏、選擇性好、顯色穩(wěn)定 |
3 | 氣相色譜法 | 可以測(cè)定各種酚的含量(分別測(cè)定) |
4 | 熒光光度法 | |
5 | 紅外 | |
6 | 紫外 |
測(cè)酚水樣的固定與保存:
酚類化合物不穩(wěn)定、易揮發(fā)、易氧化、易被微生物分解,采集水樣后應(yīng)注意立即在現(xiàn)場(chǎng)將樣品中的酚類固定,4℃冰箱冷藏,保存時(shí)間不應(yīng)超過24小時(shí)。(固定,4℃,<24小時(shí))
固定樣品的方法分為酸存和堿存兩種:
1. 堿存法:
采樣后立即加入NaOH,調(diào)PH=12,此時(shí),酚類轉(zhuǎn)化為鹽類得以固定,且此時(shí)微生物難以生存,克服了微生物的分解。
2. 酸存法:
用H3PO4將水樣PH調(diào)至4.0,然后每升水中加1gCuSO4,同樣4℃冷存,24h內(nèi)測(cè)定。
酸存法的優(yōu)點(diǎn)是:預(yù)蒸餾時(shí)不用調(diào)節(jié)PH,直接進(jìn)行蒸餾即可。由于CuSO4抑制**能力較強(qiáng),保存水樣的時(shí)間不短于堿存法。
測(cè)定:
1. 容量法——溴化法:(見第三章)
2. 4-氨基安替吡啉-氯仿萃取比色法:
此法可用于測(cè)定揮發(fā)酚的總量。為了去除干擾物質(zhì),測(cè)定前需進(jìn)行水樣預(yù)蒸餾,將可揮發(fā)的酚蒸出,而其它干擾物則留在溶液中。
水樣+甲基橙+H3PO4收集一定體積的流出液+4-氨基安替吡啉吲哚酚安替吡啉染料(紅色)將此化合物用氯仿萃取 460nm下比色測(cè)定。
干擾物的去除:
※氧化物:+FeSO4去除
※S2-:+H+,曝氣去除
※油:+NaOH+CCl4提取油加熱蒸去CCl4 PH=4.0蒸酚測(cè)定。
無酚水的制備:
實(shí)驗(yàn)中需用無酚水,其制備方法為:蒸餾水+堿無酚水。
3. 氣相色譜法
前面講的容量法、比色法只能測(cè)定揮發(fā)酚的總量,若想知道水樣中酚的組分及各組分的含量,則需借助于氣相色譜法。