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磷酸酐的測(cè)定
日期：2025-02-11 05:10
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摘要：
磷酸酐的測(cè)定
SD 202.11—86
Determination the anhydride of phosphoric acid
本方法適用于測(cè)定水垢、鹽垢中磷酸鹽(以磷酸酐計(jì))的含量。
水垢和鹽垢中常見(jiàn)成分，均不干擾測(cè)定。
1 概要
在酸性介質(zhì)中(硫酸濃度為0.3mol/L)，磷酸鹽與偏釩酸銨、鉬酸銨反應(yīng)生成黃色雜多酸類絡(luò)合物——磷釩鉬黃酸。其反應(yīng)式如下：
溶液顏色深度與磷酸鹽含量成正比關(guān)系?？稍?20nm波長(zhǎng)下測(cè)定磷釩鉬黃酸。
2 試劑
2.1磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL相當(dāng)于1mgP2O5)。稱取在105℃干燥1～2h的磷酸二氫鉀(KH2PO4)1.918g，溶于少量除鹽水中，稀釋至1L。
2.2磷工作溶液(1mL相當(dāng)于0.1mgP2O5)。取磷標(biāo)準(zhǔn)溶液100mL，用除鹽水稀釋至1L。
2.3 鉬酸銨-偏釩酸銨-硫酸顯色溶液(簡(jiǎn)稱鉬釩酸顯色液)。
2.3.1稱取50g鉬酸銨［(NH4)6Mo7O244H2O］和2.5g偏礬酸銨(NH4VO3)，溶于約300mL除鹽水中。
2.3.2量取195mL濃硫酸，在不斷攪拌下徐徐加入到約300mL除鹽水中，并冷卻至室溫。
將2.3.2款所述配制的溶液倒入按2.3.1款所述配制的溶液中，用除鹽水稀釋至1L。
3 儀器
分光光度計(jì)。
4 測(cè)定方法
4.1 繪制工作曲線
根據(jù)待測(cè)垢樣的磷酸鹽(按P2O5計(jì))含量范圍，按表11-1中所列數(shù)值分別把磷酸工作溶液(1mL相當(dāng)于0.1mgP2O5)注入一組50mL容量瓶中，加除鹽水30mL。
于每個(gè)容量瓶中，加鉬釩酸顯色液5mL，用除鹽水稀釋至刻度，搖勻。放置2min后，以不加顯色劑的待測(cè)試液的稀釋液作參比，于分光光度計(jì)上，用420nm波長(zhǎng)測(cè)定吸光度，繪制工作曲線。
表11-1磷標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
測(cè)定范圍 mg | 取工作溶液體積 mL | 比色皿長(zhǎng)度 mm | |||||
0～0.5 | 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 30 |
0～1.5 | 0 | 5 | 7 | 9 | 12 | 15 | 10 |
4.2 試樣的測(cè)定
取待測(cè)試液VmL(含磷小于1.5mgP2O5)，注入50mL容量瓶中，加除鹽水30mL，加鉬釩酸顯色液5mL，用除鹽水稀釋至刻度，搖勻。以后的操作與繪制工作曲線的相同。從工作曲線上查出五氧化二磷的質(zhì)量m1。
5 計(jì)算及允許差
5.1 試樣中磷酸酐(P2O5)的含量x(%)按下式計(jì)算：
式中 m1——從工作曲線上查出的五氧化二磷的質(zhì)量，mg；
m——試樣質(zhì)量，mg；
V——取待測(cè)試液的體積，mL。
5.2 磷酸酐測(cè)定結(jié)果的允許差見(jiàn)表11-2。
表11-2磷酸酐測(cè)定結(jié)果的允許差(%)
磷酸酐含量 | 同一試驗(yàn)室 | 不同試驗(yàn)室 |
≤2 | 0.2 | 0.4 |
＞2～5 | 0.3 | 0.6 |
＞5～10 | 0.4 | 0.8 |
＞10～20 | 0.6 | 1.0 |
＞20 | 0.8 | 1.4 |
注：①溫度增加10℃，吸光度增加1%左右。為減少溫度影響，繪制工作曲線試驗(yàn)的溫度與試樣測(cè)定時(shí)的溫度應(yīng)基本一致。若兩者溫度差大于5℃時(shí)，應(yīng)重新制作工作曲線或者采取加溫或降溫措施。
②采用721型分光光度計(jì)時(shí)，若波長(zhǎng)在420nm處，空白試樣(待測(cè)試樣的稀釋液)調(diào)不到透過(guò)率為100%時(shí)，可采用略大于420nm的波長(zhǎng)進(jìn)行測(cè)定。
③鐵(Ⅲ)離子等有顏色，而且，對(duì)在420nm附近的光有較強(qiáng)吸收能力。為消除此影響，可采用與試樣稀釋度相同的待測(cè)試液作參比進(jìn)行測(cè)定。
