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硫酸酐的測(cè)定——硫酸鋇光度方法
日期：2025-02-12 02:19
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摘要：
硫酸酐的測(cè)定——硫酸鋇光度法
Determination of sulfuric acid anhydride——photometric method used to barium sulfate
SD 202.12—86
本方法適用于測(cè)定水垢和鹽垢中硫酸鹽(以硫酸酐計(jì))的含量。測(cè)定范圍為：0～0.5mg或0.5～2.5mg。
在本方法的測(cè)定條件下，鐵(Ⅲ)的顏色對(duì)測(cè)定有一定影響，可用不加氯化鋇的待測(cè)試液作參比液，消除其干擾。
1 概要
在酸性介質(zhì)中，硫酸根與鋇離子作用，生成難溶的硫酸鋇沉淀。其反應(yīng)式如下：
在本方法中，由于在使用條件試劑和恒定攪拌的特殊條件下，生成的硫酸鋇是顆粒大小均勻的晶型沉淀物，使溶液形成穩(wěn)定的懸濁液，其濁度的大小與硫酸根含量成正比，據(jù)此可用比濁法測(cè)定硫酸根含量。
條件試劑中加一定量鹽酸，除硫酸根以外，其它弱酸根離子如碳酸根、磷酸根、硅酸根等在此條件下以酸式鹽形式存在，不與鋇離子結(jié)合而產(chǎn)生沉淀，從而消除這些離子的干擾；條件試劑中加一定量乙醇，甘油有機(jī)溶劑，可以減少硫酸鋇的溶解度；加一定量強(qiáng)電解質(zhì)——氯化鈉，可以防止硫酸鋇形成膠體沉淀。
2 試劑
2.1條件試劑。稱取氯化鈉30g，加水200mL，加95%乙醇190mL，甘油75mL，加濃鹽酸30mL，用水稀釋至500mL，搖勻。
2.2氯化鋇(BaCl2·2H2O)固體試劑。粒度為φ0.745～0.447mm(20～30目)。
2.3硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL含)。稱取1.479g在110～130℃烘干2h的優(yōu)級(jí)純無(wú)水硫酸鈉，用少量除鹽水溶解后，傾入1L容量瓶中，并用除鹽水稀釋至刻度，搖勻備用。
3 儀器
3.1 分光光度計(jì)。
3.2 磁力攪拌器。
3.3 秒表。
4 測(cè)定方法
4.1 繪制工作曲線
4.1.1根據(jù)試樣中硫酸鹽含量，繪制工作曲線。分別按表12-1數(shù)據(jù)，吸取硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL含)注入一組50mL容量瓶中，用除鹽水稀釋至刻度，傾入100～200mL錐形瓶中。
表12-1硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
硫酸鹽測(cè)定范圍 mg | 工作液體積 mL | 波 長(zhǎng) nm | 比色皿長(zhǎng)度 mm | |||||
0～0.5 | 0 | 0.1 | 0.2 | 0.3 | 0.4 | 0.5 | 380或420 | 30 |
0.5～2.5 | 0 | 0.5 | 1.0 | 1.5 | 2.0 | 2.5 | 420 | 10 |
4.1.2 準(zhǔn)備好分光光度計(jì)，對(duì)測(cè)定溶液要逐個(gè)“發(fā)色”，逐個(gè)測(cè)定。于錐形瓶中加入條件試劑5mL，迅速加入0.5g固體氯化鋇，并在磁力攪拌器上攪拌(要有較快速度，但不使溶液濺出)1min。取下放置6min后，將懸浮液傾入比色皿中，按表12-1規(guī)定的波長(zhǎng)測(cè)定吸光度，繪制工作曲線。
4.2 試樣的測(cè)定
吸取待測(cè)液VmL(硫酸鹽含量應(yīng)在工作曲線對(duì)應(yīng)的含量范圍內(nèi))，注入100mL錐形瓶中，加除鹽水稀釋至50mL，以下按繪制工作曲線的操作步驟逐個(gè)“發(fā)色”，測(cè)定吸光度。從工作曲線上查出試樣中硫酸鹽的質(zhì)量m1。
5 計(jì)算和允許差
5.1 試樣中硫酸酐(SO3)的含量x(%)按下式計(jì)算：
式中 m1——從工作曲線上查出的硫酸鹽質(zhì)量，mg；
m——試樣質(zhì)量，mg；
V——取待測(cè)試液的體積，mL；
0.8334——硫酸鹽()換算成硫酸酐(SO3)的系數(shù)。
5.2 硫酸酐測(cè)定結(jié)果允許差見(jiàn)表12-2。
表12-2硫酸酐測(cè)定結(jié)果的允許差(%)
硫酸酐含量范圍 | 同一試驗(yàn)室 | 不同試驗(yàn)室 |
≥5 | 0.5 | 0.9 |
＞5～10 | 0.6 | 1.0 |
＞10～20 | 0.7 | 1.2 |
＞20 | 0.8 | 1.4 |
注：①應(yīng)快速加入固體氯化鋇，一次加完。為保證氯化鋇落入溶液中的角度相，可采用漏斗作導(dǎo)入器。將固體氯化鋇加到漏斗中，氯化鋇會(huì)沿漏斗進(jìn)入到溶液中，這樣可使每次加入的氯化鋇落入溶液的角度大致相同。
②本測(cè)定方法是規(guī)范性較強(qiáng)的試驗(yàn)方法，有關(guān)各試驗(yàn)條件，應(yīng)從嚴(yán)控制，否則將影響數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性。
③繪制工作曲線試驗(yàn)的溫度與試樣的溫度差，不應(yīng)大于5℃，否則，將增加測(cè)定誤差。
④繪制工作曲線和測(cè)定試樣，都應(yīng)“逐個(gè)”發(fā)色，在規(guī)定時(shí)間測(cè)定吸光度。
