文章詳情
鹽垢中氯化物的測(cè)定
日期：2025-02-12 02:22
瀏覽次數(shù)：2049
摘要：
鹽垢中氯化物的測(cè)定
SD202.16—86
Determination of chloride in deposit- forming impurities in steam
本方法適用于測(cè)定水溶性鹽垢中氯化物(以氯化鈉計(jì))的含量。水溶性鹽垢中可能存在的離子不干擾測(cè)定。
1 概要
水溶性鹽垢中的氯化物經(jīng)水溶解后，可以轉(zhuǎn)化為氯離子，因此，可以用摩爾法測(cè)定其含量。
其反應(yīng)式如下：
滴定至終點(diǎn)
由于摩爾法的反應(yīng)要求在中性或微酸性介質(zhì)中進(jìn)行，所以，對(duì)水溶性鹽垢要注意在測(cè)定前調(diào)節(jié)其pH值。
2 試劑
2.1氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL含0.5mgNaCl)。稱取0.5g(稱準(zhǔn)至0.2mg)預(yù)先在500℃高溫爐內(nèi)灼燒10min的基準(zhǔn)氯化鈉，溶于約100mL高純水中，再用水稀釋至1L。
2.2硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL相當(dāng)于0.5mgNaCl)。稱取1.8g硝酸銀溶于約100mL高純水中，再稀釋至1L。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氯化鈉的滴定度，用下述方法標(biāo)定。用吸液管準(zhǔn)確地吸取氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL含0.5mgNaCl)10mL三份，各加高純水90mL，加10%鉻酸鉀指示劑1mL，用待標(biāo)定硝酸銀溶液滴定至橙色即為終點(diǎn)。三次滴定所消耗硝酸銀溶液體積的平均值為a，另取100mL高純水作空白試驗(yàn)，所消耗硝酸銀的體積為b。
硝酸銀溶液對(duì)氯化鈉的滴定度(TNaCl)按下式計(jì)算：
式中 TNaCl——硝酸銀溶液對(duì)氯化鈉的滴定度，mg/mL；
10——取氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
0.5——1mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液含0.5mg NaCl；
a——三次滴定所消耗硝酸銀溶液體積的平均值，mL；
b——空白試驗(yàn)所消耗硝酸銀溶液的體積，mL；
2.3 10%鉻酸鉀指示劑。
2.4 1%酚酞指示劑(乙醇溶液)。
3 測(cè)定方法
吸取待測(cè)試液VmL(含氯化鈉大于3.3mg)，補(bǔ)加高純水使總體積約為100mL。加酚酞指示劑1滴。若溶液顯紅色，用0.05mol/L硫酸中和至紅色恰好消失。若酚酞不顯色，用2mol/L氫氧化鈉中和至酚酞?jiǎng)偤蔑@紅色，再用0.05mol/L硫酸中和到紅色消失。加10%鉻酸鉀指示劑1mL，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙色即為終點(diǎn)。所消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為a。取100mL高純水作空白試驗(yàn)，測(cè)定值為b。
4 計(jì)算
試樣中氯化鈉含量x(%)按下式計(jì)算：
式中 a——滴定試樣所消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
b——空白試驗(yàn)消耗硝酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
m——試樣質(zhì)量，mg；
V——取試樣的體積，mL。
