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鹽垢中氧化鈉的測定
日期：2025-02-11 23:45
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摘要：
鹽垢中氧化鈉的測定
SD 202.17—86
Determination of sodium oxide in deposit-forming impuried in steam
本方法適用于測定水溶性鹽垢樣中鈉(以氯化鈉計)的含量。
水溶性鹽垢中可能存在離子，除氫離子外均不干擾測定。氫離子干擾可用控制待測定溶液pH值(大于10)的方法消除。
1 概要
鈉是水溶性鹽垢中的主要陽離子?？捎秒x子選擇性電極法測定其含量。取適當水溶性鹽垢試液，用固定離子強度法或標準加入法測出鈉離子含量，然后再計算出氧化鈉或與相應陰離子結(jié)合的鈉鹽的百分含量。
2 試劑
2.1鈉貯備溶液(pNa值為1)。稱取預先在500℃高溫爐中灼燒了10min的基準氯化鈉11.690g，溶于約500mL的高純水中，用高純水稀釋至2L。
2.2 工作溶液。指pNa值為2、pNa值為3、pNa值為4、pNa值為5的溶液，均采用逐步稀釋方法配制。
以上溶液均應在塑料瓶中貯存。
2.3二異丙胺［(CH3)2CHNH(CH3)2］(含量98%)溶液和三乙醇胺［HN(CH2CH2OH)3］(含量大于75%)溶液。此兩種溶液可裝入塑料油壺中備用。
2.4 2mol/L硫酸鎂或2mol/L乙酸鎂溶液。
3 儀器
3.1 離子計。
3.2 鈉離子選擇電極。
3.3 甘汞電極(0.1mol/L氯化鉀)。
4 測定方法
4.1 固定離子強度法
4.1.1 按照有關(guān)儀器說明書進行調(diào)零、溫度補償、滿刻度校正等操作，使儀器處于使用狀態(tài)。
4.1.2取pNa值為2或3的標準溶液50mL，加2mol/L硫酸鎂或2mol/L乙酸鎂5mL，用二異丙胺或三乙醇胺調(diào)節(jié)至pH值大于10，以此溶液定位。重復1～2次試驗，使兩次定位的pNa讀數(shù)值的差不大于±0.02。再取pNa值為3或4的標準溶液50mL，加2mol/L硫酸鎂5mL，調(diào)節(jié)至pH值大于10，用此溶液校核。若pNa值的讀數(shù)與3或4的差值不大于±0.03時即可進行試樣測定。
4.1.3取待測試液VmL(稀釋至100mL或50mL時鈉離子濃度為10-2～10-3mol/L)，用高純水稀釋至100mL或50mL，加2mol/L硫酸鎂溶液5mL，用二異丙胺或三乙醇胺調(diào)節(jié)至pH值大于10，測定溶液中鈉離子濃度。重復試驗2～3次，直至pNa值的讀數(shù)相差不大于0.04為止。
4.2 標準加入法
4.2.1取水溶解試液VmL(稀釋至100mL時，鈉離子濃度應為10-4～10-3mol/L)，注入100mL容量瓶，加二異丙胺或三乙醇胺溶液2mL(pH值應大于10，否則應補加二異丙胺或三乙醇胺溶液)，用高純水稀釋至刻度。
4.2.2將調(diào)好pH值的試液倒入150mL燒杯中，以pNa電極和0.1mol/L甘汞電極組成測量電池對，用離子計或pH計測出在試驗條件下的電位E1。
4.2.3用1mL或2mL的吸液管準確地加入pNa值為1的鈉標準溶液1mL，攪拌均勻(可用電磁攪拌器攪拌)，再次測量電位E2。
4.2.4若pNa電極在pNa值為3和4之間的級差電位(斜率)已知，可直接計算試樣中鈉離子的含量。若級差電位不知道，可取pNa值為3和4的標準溶液，用二異丙胺或三乙醇胺調(diào)節(jié)pH值大于10，分別測定pNa值為3與4之間的級差電位(S)。
5 計算
5.1 用固定離子強度法測定鈉(Na2O)含量x(%)按下式計算：
式中 C——VmL試樣中鈉離子的質(zhì)量，mg(稀釋至100mL時，， 稀釋至50mL時，，其中A為pNa計讀數(shù)，mg/L)；
1.348——鈉離子含量換算成氧化鈉含量時的換算系數(shù)；
V——取待測試液的體積，mL；
m——試樣質(zhì)量，mg。
5.2 用標準加入法測定鈉(Na2O)含量x(%)按下式計算：
式中 C——VmL試液中所含鈉離子質(zhì)量，mg；
E2、E1——添加與未添加鈉離子標準溶液的試樣電位，mV；
S——pNa電極的實測斜率(級差電位)，mV；
V——取待測試液的體積，mL；
m——試樣質(zhì)量，mg。
注：若待測試液的鈉離子含量高，則取試樣體積過小。此時先取10mL待測試液，稀釋至100mL，然后再取VmL進行測定。
