COD測定的國標(biāo)方法
測定CODcr采用回流氧化消解法，其測定裝置如圖2所示。
圖2 測定COD的裝置
1. 回流裝置：帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口的250mL錐形瓶的全玻璃回流裝置見圖2，回流冷凝管長度為300～500mm。如取樣量在30mL以上，宜采用500mL錐形瓶的全玻璃回流裝置。
2. 加熱裝置：電熱板或六聯(lián)（或多聯(lián)）變阻電爐。
3. 25mL或50mL酸式滴定管。
4. 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/6K2Cr2O7=0.250mol/L ）：稱取預(yù)先在120℃ 烘干2h的分析純或優(yōu)級純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。
重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/6K2Cr2O7=0.0250mol/L ）：將上述0.250mol/L K2Cr2O7溶液稀釋10倍，測定COD值小于50mg/L時用。
5. 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[(NH4)2FeSO4·6H20
≈0.10mol/L] ：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。
標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500ml錐形瓶中，加水稀釋至100ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。冷卻后，加入３滴試亞鐵靈指示液（約0.15ml），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點。
C[(NH4)2FeSO4·6H20] ＝（0.250×10.00）/V＝2.50/V （14）
式中，C——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）；Ｖ——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量（mL）。
硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[(NH4)2FeSO4·6H20 ≈0.010mol/L] ：將上述0.10mol/L [(NH4)2FeSO4·6H20]溶液稀釋10倍，測定COD值小于50mg/L時用。
6. 試亞鐵靈指示液：稱取1.48g鄰菲啰啉(C12H8N2·H2O,1,10-phenanthndine，又稱1，10-菲繞啉)，0.695g 硫酸亞鐵(FeSO4·7H20 )溶于水中，稀釋至100mL，貯于棕色瓶內(nèi)。
7. 硫酸－硫酸銀溶液：于2500mL濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置１-２d，不時搖動使其溶解（如無2500mL容器，可在500mL濃硫酸中加入5g硫酸銀）。
8. 硫酸汞：結(jié)晶或粉末。
9. 蒸餾水或去離子水
