氣相色譜法測(cè)定米酒中乙酸乙酯的含量

一、原理

將酒樣氣化后通過氣相色譜儀分離，各種揮發(fā)性成分以不同時(shí)間從出口流出，用氫火焰離子化檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，并與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

二、試劑

GDX-102(60-80目)            

精制乙醇：取無(wú)水乙醇300mL,加高錳酸鉀少許，蒸餾，收集中間餾液約200mL,用酒精比重計(jì)測(cè)出其濃度，然后加水配成與樣品酒相同濃度的溶液。

乙酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取氣相色譜純乙酸乙酯800mg,以少量精制乙醇洗入100mL容量瓶中，并用其稀釋至刻度，冰箱中保存。使用時(shí)吸取1.00mL置于10mL容量瓶，用精制乙醇定容，此使用液的濃度為0.80mg/mL。

三、儀器條件

日本島津GC-14B

色譜柱：2m × 4mm

固定相：GDX-102(60-80目)

氣化室溫度：190℃

柱溫：200℃

檢測(cè)器溫度：230℃

載氣及流速：N；40mL/min

氫氣流速：40mL/min

空氣流速：500mL/min

四、測(cè)定操作

1、安裝色譜柱

將色譜柱一端插入60-80目的GDX-102擔(dān)體，另一端塞入一小團(tuán)棉花后連接抽氣機(jī)，開動(dòng)抽氣機(jī)抽氣，使擔(dān)體均勻充實(shí)到色譜柱中。然后將其安裝到色譜儀。

2、調(diào)節(jié)色譜條件

開啟氮?dú)馄空{(diào)節(jié)閥，使壓力達(dá)到0.5KPa，然后通過流量計(jì)調(diào)節(jié)好流量。

開啟氫氣自動(dòng)發(fā)生器，當(dāng)壓力達(dá)到0.3KPa，再通過流量計(jì)調(diào)節(jié)好流量。

開啟空氣壓縮機(jī)，穩(wěn)壓后再通過流量計(jì)調(diào)節(jié)好流量。

打開GC-14B氣相色譜儀電源，將所有控制FID的開關(guān)置于FID位置，啟動(dòng)加熱開關(guān)。通過控制面板調(diào)節(jié)好氣化室溫度、柱室溫度、檢測(cè)器溫度。*后啟動(dòng)START。

啟動(dòng)計(jì)算機(jī)色譜工作站，待基線平穩(wěn)后，可進(jìn)樣分析。

3、測(cè)定

進(jìn)0.50uL標(biāo)準(zhǔn)使用液，記錄色譜圖記錄表中乙酸乙酯的峰高；進(jìn)0.50uL酒樣，記錄色譜圖記錄表中乙酸乙酯的峰高。

4、計(jì)算

米酒中乙酸乙酯的含量（g/L） =

C₁—— 進(jìn)樣標(biāo)準(zhǔn)液中乙酸乙酯含量mg

H₁— 標(biāo)準(zhǔn)液色譜圖乙酸乙酯的峰高mv

H₂— 酒樣色譜圖乙酸乙酯的峰高mv