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罐頭食品中錫含量的測定——苯芴酮比色法
日期：2025-02-06 08:18
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摘要：
罐頭食品中錫含量的測定——苯芴酮比色法
(本法參照GB/T 5009·16-2003)
一、原理
樣品經(jīng)消化后，在弱酸介質(zhì)中四價錫離子與苯芴酮生成微溶性橙紅色絡合物，在保護性膠體存在下進行比色測定。
二、試劑
10%酒石酸溶液
0.5%動物膠溶液（臨時配制）
1%抗壞血酸溶液（臨時配制）
0.01%苯芴酮溶液：稱取0.010g苯芴酮，加少量甲醇及1:9硫酸數(shù)滴溶解，以甲醇稀釋至100mL。
錫標準溶液：精密稱取0.1000g金屬錫（99.99%），置于小燒杯中，加10mL硫酸，蓋以表面皿，加熱至錫完全溶解，移去表面皿，繼續(xù)加熱至發(fā)生濃白煙，冷卻，慢慢加5mL水，移入100mL容量瓶中，用1:9硫酸多次洗滌燒杯，洗液并入容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻。此溶液濃度為1mg/mL。使用時再以1:9硫酸溶液稀釋至10ug/mL錫標準使用液。
三、測定步驟
1、試樣消化
稱取5.00～10.00g搗碎試樣，置于250～500mL凱氏燒瓶中，加數(shù)粒玻璃珠，10～15mL硝酸，放置片刻后，小火緩緩加熱，待作用緩和，放冷。沿管壁加入5～10mL硫酸，再加熱，至瓶中液體開始變成棕色時，不斷加入硝酸至有機物分解完全。加大火力，至產(chǎn)生白煙，待瓶口白煙冒凈后，瓶內(nèi)液體再產(chǎn)生白煙為消化完全，該溶液應澄清透明或微帶黃色，放冷。加20mL水煮沸，除去殘余的硝酸至產(chǎn)生白煙為止，如此處理兩次，放冷。將冷后的溶液移入100mL容量瓶中，用水洗滌燒瓶，洗液并入容量瓶中，放冷，定容，混勻。按同法做一試劑空白。
2、測定
吸取1.0-5.0mL消化液和同量的空白液分別置于25mL比色管中；吸取0.00，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00mL錫標準溶液分別置于25mL比色管中。于上述各管中各加入0.5mL10%酒石酸溶液及1滴酚酞指示劑，混勻，各加1:1氨水中和至淡紅色，加3mL1:9硫酸，1mL0.5%動物膠溶液及2.5mL1%抗壞血酸溶液，再加水至25mL，混勻，再各加2mL0.01%苯芴酮溶液，混勻，1小時后，用2cm比色皿，以零管調(diào)零，于波長490nm處測量吸光度。先以錫標準液的含量(ug)為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制標準曲線，然后從標準曲線上查出消化液和空白液的錫含量。
四、計算
x =
x——樣品中錫含量mg/kg(mg/L)
A1——測定用消化液中錫含量ug
A2——空白液中錫含量ug
m——樣品質(zhì)量g（體積mL）
V1——消化液的總體積mL
V2——測定用消化液的體積mL
